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仪器检定规程解读之工作毛细管黏度计

编辑:永利电玩城????来源:未知????发布时间:2017-12-27 15:19????浏览量:

仪器检定

一、修订背景
JJG155-1991 《工作毛细管黏度计检定规程》(以下简称“旧规程”)实施至今已 20 多年,部分技术指标不能满足当下黏度计量需求。JJG2016-2015 《黏度计量器具检定系统表》从 2008年开始修订,并于 2015 年正式发布实施。 新的检定系统表采用不确定度代替了以前的误差,并将旧表中的“工作黏度计”拆分为“工作毛细管黏度计”、“旋转黏度计”、“流出杯式黏度计”和“滚动落球黏度计”等 4 种最为常见的工作黏度计,给出了具体的测量范围和不确定度指标。 无论从客户实际需求出发,还是从规范黏度计量器具管理而言,旧规程的修订工作都势在必行。本规程修订工作始于 2012 年,由中国计量科学研究院和江苏省计量科学研究院共同完成。统计了 2012至 2014 三年内的工作毛细管黏度计检定原始实验数据,涉及乌氏、平氏、芬氏和逆流等 4 种典型的重力型黏度计,纳入统计的黏度计总计超过 1000 支。 通过与计量机构、 仪器生产厂家和使用单位的多次沟通,结合实测数据与计量检定人员的检定经验,完成对旧规程的修订。 JJG155-2016 《工作毛细管黏度计检定规程》(以下简称“新规程”) 2016 年 6 月 27 日由国家质检总局发布,并自 2016 年 12 月 27 日起实施。
 
二、规程主要修订内容
1. 增加常数稳定性指标新规程中有 4 个仪器检定项目,“外观” 检测内容与旧规程一致,“时间重复性”和“常数复现性”分别对应旧规程的“同列重复性”和“不同列重复性”,具体指标不变。“常数稳定性”为新增检定项目, 考察的是黏度计常数不随时间变化而稳定保持的能力, 该指标在JJG154-2012 《标准毛细管黏度计仪器检定规程》中首次采用。毛细管黏度计采用玻璃制造,其尺寸几乎不随时间变化。 如果两个相邻周期的黏度计常数发生明显变化,超出“常数稳定性”要求,表明黏度计可能在上一周期内存在“不当使用”。测量碱性溶液或其他可能与玻璃发生反应的液体均可造成黏度计毛细管和计时球等重要部位的内壁出现腐蚀, 表面变得粗糙,不再满足 Poiseuille 定律的要求,甚至可能毛细管内径尺寸发生改变。 当被测物中含有一些黏附力强的物质时,如果清洗不彻底,可能出现内壁有附着物的情况,导致黏度计常数发生改变。 当出现 “常数稳定性”不满足规程指标的情况时需要严肃对待,经过再次认真清洗烘干后仍不能达标的黏度计只能出具检定结果通知书。当然,还有一种情况是该黏度计进行过维修而导致常数出现较大变化,可以在与客户沟通确认后作为首次仪器检定出具检定证书。
2. 检定温度扩展旧规程要求 “在 20℃~35℃ 的环境下任选一点作为检定温度”,新规程则取消了这一限制,原则上可以在任意温度下检定黏度计,只要能够保证所用标准物质的定值温度与检定温度一致。 采用 “直接比较法”时,要求所用比较液在检定温度下均匀稳定,表现出良好的牛顿性能。与之配套的是,检定实验室需配备能够在所需温度下稳定的恒温浴槽, 要求 “温度波动度不超过 ±0.01℃/h ,温场均匀度不超过 0.02℃ ”。
3. 检定环境条件要求旧规程要求检定过程中“实验室温度与检定温度相差不应大于 ±2℃ ”, 即要求实验室温度在检定温度上下 2℃ 范围波动。 由于新规程放宽了检定温度,可能在 100℃ ,也可能在 0℃ 下进行检定,必然不能再要求实验室温度必须在检定温度附近。多家实验室对各类恒温浴槽的反复实验结果表明,当环境温度波动度不超过 ±2℃ 时,恒温浴槽能够保持良好的稳定性,满足规程要求。
4. 不确定度评定新规程采用不确定度取代旧规程的误差,检定结果不确定度主要分量有 6 项,分别是:( 1 )检定用标准物质:标准物质的不确定度为检定结果不确定度的重要分量,具体数值见标物证书。( 2 )浴槽温度波动:浴槽温度波动度不超过 ±0.01℃ ,结合标准物质在检定温度附近的黏温系数,可计算得到温度波动引入的不确定度分量。( 3 )测量时间重复性:时间重复性引入的不确定度分量可通过多次实验采用 A 类方法评定得到,或采用规程“时间重复性”指标进行 B 类评定。( 4 )计时设备误差:规程要求计时设备误差优于 ±0.5s/d ,可计算得到计时设备误差引入的不确定度分量。( 5 )毛细管倾斜:实验过程中毛细管应始终处于垂直状态,但由于抽液振动等原因可能引起毛细管倾斜,应将此因素纳入不确定度评定。( 6 )装样不准确:平氏、芬氏和逆流黏度计装样准确与否直接影响其测量结果,环境温度和抽液方法等因素均会影响到装样量。三、规程实行中应注意的问题1. 常数稳定性计算客户送检时应要求其提供上一周期检定证书,以便按照新规程公式( 6 )计算得到黏度计常数稳定性。旧仪器检定证书的出具机构可以不与本次检定机构一致,但必须是由资质合法的检定实验室出具。2. 常数稳定性指标使用新规程表 2 给出了不同类型黏度计在不同内径下的常数稳定性。 但可能有部分黏度计内径尺寸不规范,不同于表 2 给出的标称内径。 在这种情况下,如果其上下相邻标称内径对应的常数稳定性一致,则直接使用该指标即可。 例如, A 客户送检的乌氏黏度计内径 为 0.42mm , 其 相 邻 标 称 内 径 分 别 为 0.36mm 和0.46mm ,对应的常数稳定性指标均为 0.4% ,则可取该黏度计常数稳定性指标为 0.4% 。如果其上下相邻标称内径对应的常数稳定性指标不一样,则应选择相对严格的指标进行常数稳定性判定,即“从严”原则。 例如, B 客户送检的平氏黏度计内 径 为 1.1mm , 其 相 邻 标 称 内 径 分 别 为 1.0mm 和1.2mm , 对应的常数稳定性指标分别为 0.6% 和 0.8% ,按照 “从严” 原则, 该黏度计常数稳定性指标应为0.6% 。3. 标准物质选择附录 A 给出了检定用标准物质选择参考,其中油号选项只适用于 20℃ 下检定需求。 随着温度升高,油品黏度逐渐降低,当进行其他温度点检定时,应根据待检黏度计常数和最小流出时间计算检定用标准物质最小黏度,再结合标准物质在不同温度下的标准值确定标准物质编号(或油号)。 新规程要求平氏、芬氏和乌氏最小内径黏度计流出时间分别不小于 350s 、300s 和 250s ,其余黏度计最小流动时间为 200s 。
4. 比较液选择新检定规程要求在采用“直接比较法”检定黏度计时,应选用具有牛顿性且均匀稳定的透明液体作为比较液。通常情况,黏度标准物质能够满足以上要求。如果出现标准物质过期或标准物质虽未过期,但没有所需温度点标准值时,可将其用作比较液。需要注意的是,对于一些高温下(如 100℃ )的检定,必须注意所用比较液在此温度下是否稳定。

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