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原子荧光光度计校准检定过程出现的问题及对策

编辑:永利电玩城????来源:未知????发布时间:2019-08-10 10:18????浏览量:

计量校准

原子荧光光度计是近年来新兴的一种光谱分析技术,具有原子发射和原子吸取的优点,其工作原理是通过氢化物法将待测元素气化成氢化物组分或者原子蒸汽形式,在惰性气体 ( 一般用氩气) 做载体导入到原子化器中进行原子化反应,以待测元素高强空心阴极灯做激发光源,使待测元素发出荧光,荧光强度在一定浓度范围内与待测元素含量成正比,待测元素一般多为砷、锑、硒、铅、汞、锌等元素,原子荧光光度计具有检出限低、灵敏度高、重复性好、线性范围比较宽等优点,特别适用于元素痕量检测,广泛应用于水质监测、农产品检测、环境土壤检测、医疗卫生等领域,在多种国标检测方法中都是推荐方法。[1-5]
原国家质量监督检验检疫总局于 2010 年 4 月 9 日实施 JJG 939—2009 《原子荧光光度计》检定规程,规程中以砷、锑标准溶液对仪器的稳定性、检出限、测量重复性、测量线性等计量特性进行计量校准检定,在实际计量校准检定工作中经常会遇到计量特性指标不合格的情况,现在对相关情况进行归类讨论。
 
1 稳定性差
开机不点火情况下点亮待测元素灯预热 30 min 后连续测量 30 min,观察基线噪声和漂移状况,这里主要是灯电流和负高压的调节起主要因素,灯电流越大产生的荧光信号强度也越大,增大负高压荧光强度也会变大,提高仪器灵敏度,
但是同样会造成噪声和漂移增大,仪器稳定性就会变差,因此在满足仪器灵敏度条件下可以调节合适的灯电流和负高压。
 
2 测量重复性差
按规程5. 3. 5 测量重复性方法对砷锑10. 0 ng/mL 混合标准溶液测量 7 次,计算相对标准偏差,造成测量重复性差主要原因是空芯阴极灯不稳定和位置不当、气路漏气、通风不畅、外界光干扰等,可以用排除法检查排除。
空芯阴极灯不稳定,更换空心阴极灯,应调节空芯阴极灯位置,发出的光束应汇聚在原子化器石英炉的火焰中心,用调光器调节原子化器高度与光电倍增管中心平齐 ( 一般是 8 mm) 。
检查气路管道氩气瓶和仪器各气路接口用肥皂泡水检查系统漏气情况,另外氩气压力过大会导致载气流速过快,影响数据重复性。
当通风系统不通畅时,测量过程产生的大量废气不能及时排除,会对后续进样测量产生影响,空调和电风扇风力过大时导致火焰跳动都会导致测量结果重复性不稳定,应避免强风流动。
当外界有强光干扰时,比如阳光、日光灯强光照射时会引起荧光强度值变化,这里就要采取遮光措施进行避光。
 
3 空白荧光强度高线性差
根据检定规程 5. 3. 4 和 5. 3. 6 要求都需要进行线性回归计算,在仪器上用还原剂硼氢化
钠或者硼氢化钾分别对 0. 0、 1. 0、 5. 0、 10. 0 ng/mL 砷锑混合标准溶液进行重复测量 3 次,记录荧光强度值算出平均值,然后线性回归曲线计算斜率 b,再对空白溶液 0. 0 ng/mL 测量 11 次,求其荧光强度值标准偏差 s,根据检出限 Q= 3s/b 求出检出限。对 0. 0、1. 0、5. 0、 10. 0、20. 0 ng/mL 砷锑混合标准溶液进行重复测量 3 次,取荧光强度算术平均值,线性回归求出工作曲线的线性相关系数 r。L
 
这里造成空白荧光强度高和线性差主要原因是污染和试剂问题。污染主要是器皿没有清洗、泵管和炉芯污染造成的,配制溶液所用的玻璃器皿反复使用,清洗不彻底会造成物质残留,因此使用前都需要硝酸溶液浸泡 24 h 以上,然后再用去离子水清洗干净。当用空白溶剂多次清洗管路和石英炉空白荧光强度仍然很高时,就要拆下炉芯和气液分离器用 50% 硝酸溶液浸泡然后用去离子水清洗干净,最后更换样品泵管和水封与炉芯之间连接的胶管,保证系统管路不被污染。[7-8]
 
检定过程所用试剂主要有盐酸、硼氢化钠、水、氩气,所选用试剂一定要用优级纯盐酸、硼氢化钠和高纯氩气,水可以选用二次纯化水、去离子水,如果盐酸和水中含有被测元素,会对测量产生干扰,导致线性不好检出限不合格。
另外还须注意配制砷锑标准溶液时先用硫脲进行预还原,将五价砷和五价锑预先还原成三价砷和三价锑,配制完毕后放置 30 min 保证预还原效果充分,标准溶液稳定可靠。
 
4 小结

本文通过对原子荧光光度计计量校准检定过程中出现的各种问题进行分析讨论并提出相应解决办法,为日常使用和维护仪器提供技术参考,可以提高仪器的使用效率和使用寿命,计量工作人员能够现场判断仪器情况并解决影响仪器的计量特性的因素,提高仪器灵敏度保证计量校准检定结果准确可靠。


 

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