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光电比色多元素分析仪校准方法

编辑:永利电玩城????来源:未知????发布时间:2019-12-03 11:09????浏览量:
元素分析在冶金、铸造、采矿、机械、电子、化工、环保等行业中有着重要的地位[1–3],不同种类的元素分析对产品的质量控制和性能表征具有重大意义。以钢铁行业为例,在钢和铁的生产过程中,碳、硫、硅、磷、锰、铬、镍等元素的含量对于材料的性能有至关重要的影响[4–7]。碳元素主要影响的是材料的硬度、强度和可塑性等,当钢中的含碳量增加时,塑性和抗冲击性会降低而屈服点和抗拉强度升高[8]。硅和锰元素则主要影响的是材料的弹性和韧性[9–10]。硫和磷会增加材料的冷脆性和热脆性,常需要将含量控制在低水平[11–12]。微量铬元素的存在能够增强钢材的强度、硬度和耐磨性等[13]。因此,各类元素的定性与定量分析对于材料的品质和性质表征都是不可或缺的。
 
目前常见的元素分析仪器按原理可分为以下三类:基于色谱法的元素分析仪、原子光谱法的原子吸取和原子发射光谱仪以及可见光谱法的比色型多元素分析仪。色谱法元素分析仪基于催化燃烧效应,通过检测最终产物进行定性定量,侧重于非金属元素的检测。原子光谱法元素分析仪可以同时分析多种元素,但是价格较高,仅少数大型企业购置此类仪器。而比色型元素分析仪具有适用范围广、分析速度快、操作方法简单、仪器本身对操作人员要求不高,设备价格相对较低的优点,是目前企业中应用比较广泛的生产检验和现场分析的仪器。目前光电比色多元素分析仪还没有一个统一的溯源方法。为了满足企业对于光电比色多元素分析仪的溯源需求,笔者对该类型的元素分析永利电玩城方法进行了探究。
 
1 光电比色元素分析仪应用原理
光电比色多元素分析仪的原理是利用有色物质对可见光的特征吸取,在实际的检测中,通过前处理生成有色溶液,使待测元素与显色剂发生显色反应,根据朗伯 – 比耳定律对物质进行定量分析,溶液吸光度与待测液浓度的线性关系进行定量计算[13]。
 
2 主要校准项目
以元素分析仪校准项目[14]作为参考,光电比色多元素分析仪的校准主要包括示值误差、测量重复性,带有称重天平的仪器则附加天平称量重复性,另外,增加了仪器的线性。示值误差:仪器的示值误差是仪器测量准确性最重要的指标,是量值准确的保障,因此需对仪器的示值误差进行永利电玩城。重复性:随着使用次数的增加和使用时间的延长,比色型多元素分析仪会因为仪器的光源漂移、检测器的疲劳等原因而重复性下降,从而影响测量的精度,因此需对重复性进行校准。线性测量:比色型多元素分析仪是通过标准曲线法进行定量分析的,因此仪器的线性指标是量值准确的重要条件,以不同浓度绘制的标准曲线的线性相关系数作为仪器线性指标。
 
3 校准条件
参考现有相关规程对元素分析仪的校准[15–18]以及仪器本身的使用要求提出校准条件。
 
3.1 环境条件
温度: 10~35℃,相对湿度不大于 85%,仪器不应受强光直射,周围无强磁场、电场干扰,无强气流及腐蚀性气体。
3.2 校准用标准物质及试剂
所用的溶液都须用去纯水配制,标准物质可根据仪器的使用要求选择扩展不确定度不大于 0.01%(k =2)的固体标准物质。按照仪器说明书所示步骤进行前处理和显色,制备成标准溶液待用,或者直接购买相对扩展不确定度不大于 2%(k =2)的溶液标准物质例如 6 价铬标准溶液、镍单元素标准溶液等。固体标准物质与溶液标准物质单位不一致时,可通过质量进行换算。
 
4  校准方法
4.1 示值误差的校准
在永利电玩城前,首先开机预热,同时准备校准用标准物质。固体标准物质的处理按照仪器说明书规定的前处理方式,在强酸条件下加热样品使其溶解,加入相应的氧化或还原剂、显色剂等,定容。若使用溶液标准物质则跳过溶解步骤直接加入显色剂,定容。待仪器稳定后,用配制好的空白溶液对仪器进行校零。加入制备好的标准样品,测定 3 次,相对示值误差按照式 (1) 计算:
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4.3 仪器线性
选择仪器使用范围内的 4 种浓度的标准物质,经过前处理后加入相应的显色剂,进行标准曲线的绘制,以线性相关系数作为仪器线性指标。
 
5 计量性能要求
为了得到符合实际工作需求的计量性能要求,以国家标准[14–19]要求为基础,结合实际使用过程中仪器的性能提出以下计量性能要求:
(1)含量不大于 1.0% 时各元素含量示值误差的绝对值不大于 0.05%,含量大于 1.0% 时相对示值误差不大于 5% ;
(2)各元素重复性绝对值不大于 5% ;
(3)仪器线性相关系数不小于 0.99。6 结果与讨论以 HXS–3AD 型多元素分析仪 ( 南京华欣分析仪器制造有限企业 ) 为例,选择 GBW(E) 010027 碳钢成分分析标准物质及其系列标准物质,对仪器各元素示值误差、重复性以及仪器线性进行校准,永利电玩城过程参照上述校准方法,对样品进行前处理后依次测试,永利电玩城结果见表 1。 Ni 元素的仪器线性校准是用高浓度母液配制不同浓度标样的方法进行,图 1为 Ni 元素仪器线性图(R2=0.997), Cr, Si 元素采用同样的方法得到校准结果。
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由以上结果可以看出,选择仪器的各项指标均符合校准项目的技术要求。仪器性能满足校准方法所提出的计量性能要求,同时将此方法分别应用于湘潭市精益分析仪器有限企业的 DHF82 精益分析仪器、商武义恒宇仪器有限企业 QL-BS 微机多元素分析仪、南京联创分析仪器制造有限企业 LC-8B 型电脑多元素分析仪、无锡市金义博仪器科技有限企业 TY-7210 型高智能多元素分析仪等均得到满意的结果。证明该永利电玩城方法能够合理的评价光电比色多元素分析仪的性能,为企业的溯源需求提供了可靠的参考方法。
 
7 结论
从光电比色型多元素分析仪的原理出发,探讨了与仪器性能密切相关的示值误差、重复性以及仪器线性项目的永利电玩城方法。根据仪器性能的不同采用不同的标准物质进行校准,从而实现对仪器性能的科学评价和量值溯源。光电比色多元素分析仪的示值误差受到仪器自身性能以及标准曲线绘制的影响,在日常的使用中建议使用人购买不同浓度的国家标准物质用于标准曲线的绘制,从而提高分析结果的准确性和可靠性。仪器重复性受光源和光电检测器影响比较大。校准应先开机预热,等待仪器稳定后再进行重复性检测,同时连续使用的时间也不能过长,以免光电检测器疲劳导致重复性的偏离。样品制备过程中,显色剂等试剂的用量会一定程度上导致两次检测之间的结果差异,因此在样品前处理过程中应尽量保证显色剂等试剂加入量的一致性。该永利电玩城方法为光电比色多元素分析仪的性能评价提供了可靠方法,也可为此类基于朗伯 – 比耳定律进行元素定量分析的其它元素分析仪量值溯源提供了技术参考。

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