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气相色谱仪的部分计量校准检定项目

编辑:永利电玩城????来源:未知????发布时间:2020-01-07 09:46????浏览量:
1. 1 载气流速稳定性校准检定
此项校准检定是使用流量计、秒表测量来完成。校准检定注意事项:
(1) 流量计使用前要用纯净水清洗干净,内壁用皂液充分浸润,以防止鼓起的皂膜在上升移动中破裂; 鼓泡时,一定使皂膜流量计的支管口低于 TCD 或 ECD 出口,以免皂液流入检测器中,损坏检测器;
(2) 气体流速要适当,应根据使用色谱柱的类型而定,一般毛细管柱流速设置在4~15 mL/min,填充柱流速设置在 30~50 mL/min为宜;
(3) 测定柱出口载气流速时,要将检测器的参比流量、尾吹气流量、恒定柱流量与尾吹气流量全部关掉,这样在检测器出口测得的气体流速才为柱出口的载气流量[7]。
 
1. 2 温度校准检定
1.1.1 柱箱温度稳定性校准检定
此项校准检定是使用色谱仪校准检定测量仪测量来完成。 计量校准检定注意事项:
(1) 将测量仪的温度探头悬挂固定在柱箱的中间,不要将探头贴在柱箱的内壁上,以免温度过热,测得的温度不能代表柱箱温度。
(2)10min 内,每变化 1 次记录 1 个数据,包括重复变化的数据。
 
1.1.2 程序升温重复性校准检定
此项校准检定与柱箱温度稳定性校准检定使用的装置相同。 测完柱箱温度稳定性后不用取出探头,接着做此项校准检定即可。 按照色谱仪校准检定测量仪的使用方法,记录温度数据,取其中相应点的最大相对偏差作为程序升温稳定性。计量校准检定注意事项:严格控制测量仪启动与仪器程序升温,使其运行同步。
 
1. 3 衰减器换挡误差校准检定
此项校准检定与柱箱温度稳定性校准检定使用的装置相同,校准检定方法按照 JJG 700–1999 规程中的方法进行。校准检定注意事项:正确连接仪器信号输出端与专用测量仪的正负极,如果连接反了,将无法测出电压数据。 同时注意这项计量校准检定要根据仪器的具体情况而定,对于使用工作站的仪器来说,已不存在衰减器换挡的问题,所以不用进行此项校准检定[8]。
 
1. 4 TCD 性能校准检定
1.4.1 色谱条件
色 谱 柱: HP–INNOWAX 柱 (30 m×320 µm,0.25 µm) ; 载气: H2 ; 总流量: 14 mL/min ; 分流比: 20∶1 ; 柱流量: 1.4 mL/min ; 柱温: 80℃保持4 min,以 10℃/min 升至 120℃,保持 2 min,共运行 10 min ; 汽化温度: 150℃; 检测器温度: 200℃;进样体积: 1 μL ;标准物质:甲苯中苯溶液 ( 质量浓度为 5 mg/mL)。TCD 性能校准检定的典型色谱图见图 1。
 计量校准
1.4.2 基线噪声和基线漂移校准检定
按 TCD 校准检定的最佳色谱条件设定参数,待仪器基线稳定后,放大基线,读取具有普遍大小的峰 – 峰值即波峰值和波谷值 ( 注意是相邻的波峰和波谷 ),计算其差值即为噪声值。 同样读取 30 min 内基线终点信号值和起点信号值,计算其差值即为漂移值,注意漂移值有正负之分,正值代表基线上漂,负值代表基线下漂。 一般情况下,基线稳定后的信号值为5~20( 单位为 25 μV)。
 
1.4.3 检出限校准检定
此项校准检定是使用甲苯中苯溶液标准物质 ( 质量浓度为 5 mg/mL 或 50 mg/mL) 和皂膜流量计测定来完成。如果仪器安装有气体进样阀,且仪器经常用于检测气体样品,可以采用摩尔分数为 1% 的 CH4/N2,CH4/H2 或 CH4/He 标准气体[9]进行此项校准检定,校准检定注意事项如下。
(1) 单位换算:要将实验得到的各种参数数据单位换算成公式中要求的单位;
(2) 分流比的使用:无论何种检测器,如果采用分流进样,计算检测器的灵敏度或检测限时,要把分流比代入相应的计算公式,因为这时的进样量已不是原来的进样量,而是分流后的进样量。 分流比与进样量的关系为 1/(1+ 分流比总量 ),例如分流比为 20∶1,则进样量为原进样量的 1/21[7]。
 
1.4.4 TCD 使用注意事项
(1) 确保热丝不被烧断。 在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器[10],否则热丝就可能被烧断,致使检测器报废。 关机时一定要先关检测器电源,然后再关载气。 任何时候进行有可能切断通过 TCD 的载气流量的操作,都要关闭检测器电源。
(2) 载气中含有氧气时,会使热丝寿命缩短,因此用 TCD 时载气必须彻底除氧,而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管,因为它会渗透氧气。
(3) 载气种类对 TCD 的灵敏度影响较大[11]。载气与被测物的传热系数之差越大越好,故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度要高。
 
1. 5 FID 性能校准检定
1.5.1 色谱条件
色谱柱: HP–5 柱 (30 m×320 µm,0.25 µm) ;载气: N2 ;总流量: 6 mL/min ;分流比: 2∶1 ;柱流量:1.1 mL/min ;柱温: 160℃,运行 10 min ;汽化温度:230℃;检测器温度: 250℃;燃气流速: 30 mL/min ;助燃气流速: 350 mL/min ; 进样体积: 1 μL ; 标准物质: 异辛烷中正十六烷溶液 ( 质量浓度为 100ng/μL)。 FID 性能校准检定的典型色谱图见图 2。
 计量校准
1.5.2 基线噪声和基线漂移的校准检定
按 FID 校准检定的色谱条件设定参数,待仪器稳定后,放大基线,读取峰 – 峰值,计算噪声和漂移值。一般情况下,基线稳定后的信号值约为 5~20 pA。1.5.3 检出限校准检定此项校准检定使用异辛烷中正十六烷溶液标准物质 ( 浓度为 100 ng/μL 或 1 000 ng/μL) 进行测量来完成。 计量校准检定注意事项:(1) 计算时注意公式中的噪声、质量单位数量级的转化;(2) 注意将分流比引入计算公式。
 
1.5.4 FID 使用注意事项
(1) FID 是利用氢气在空气中燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的原理,故应注意安全问题。在未接上色谱柱时一定不要开通氢气,以免氢气进入柱箱,发生爆炸。 目前仪器普遍配有自动检测、报警、切断氢气源的功能。一旦氢气泄漏,要打开柱箱,找到泄漏部位,散掉氢气后再继续操作仪器[12]。
(2) FID 的灵敏度较高,为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。 一旦检测器被污染,轻则灵敏度明显下降或噪声增大,重则点不着火。 消除检测器污染的办法主要是清洗喷嘴表面和气路管道,清洗后将喷嘴烘干,再装在检测器上进行检测。
(3) FID 是一种破坏性的选择性检测器,因此有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。 这些物质包括永久性气体、卤代硅烷、 H2O, NH3, CO,CO2, CS2, CCl4 等,所以检测这些物质时不应使用FID。

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