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甲醛氨测定仪校准方法研究

编辑:永利电玩城????来源:未知????发布时间:2020-01-29 20:48????浏览量:
室内环境污染中甲醛、氨是主要气态污染物之一。GB 50325—2010 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》中规定Ⅰ类民用建筑工程规定室内空气中氨的浓度的限制值为≤0. 2 mg /m3,室内空气允许甲醛浓度最高值不得超过 0. 08 mg /m3。甲醛氨测定仪作为快速测量甲醛和氨定量测定仪器,目前并没有相关的永利电玩城方法,其定性和定量上测量量值的统一与溯源性无法保证,因此急需建立规范的甲醛氨测定仪校准方法,解决此类仪器缺乏计量依据的问题。
 
1 仪器工作原理及概述
甲醛氨测定仪是一种便携式现场测定水中或空气中甲醛仪器、氨浓度的仪器,主要由硅光光源、比色瓶、集成光电传感器和微处理器构成。其测量原理是水中或空气中游离甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,620 nm 波长下有色化合物对可见光有选择性吸取,根据朗伯-比尔定律,当液层厚度不变,光能被吸取的程度与溶液中有色物质的浓度成正比,经装置将光信号转换为电信号,显示甲醛的含量。测量氨原理是在碱性溶液中,氨与纳氏试剂反应生成黄色; 420 nm 波长下氨与显色剂反应生成有色化合物对可见光有选择性吸取而建立的比色分析法。本文参考 GB /T 18204. 2—2014 《公共场所卫生检 验 方 法 第 2 部 分: 化 学 污 染 物》、 GB50325—2010 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》等相关标准和规范以及国内仪器厂家的产品技术指标,确定其计量特性,通过理论分析和试验确定甲醛氨测定仪的永利电玩城项目及校准环境条件,本方法适用于校准酚试剂分光光度法测甲醛含量和纳氏试剂分光光度法测氨含量的甲醛-氨测定仪。
 
2 计量特性
( 1 ) 仪 器 零 点 漂 移: 甲 醛 0. 01 mg /L,氨0. 05 mg /L。
( 2) 仪器示值最大允许误差: 甲醛 ± 10% ,氨 ± 10% 。
( 3) 仪器测量重复性: 甲醛≤4% ,氨≤4% 。
( 4) 仪器测量稳定性: 甲醛≤5% ,氨≤5% 。
 
3 永利电玩城方法及测量结果
3. 1 使用设备及材料
( 1) 水中甲醛标准溶液: 扩展不确定度不大于 2% ( k = 2) ;水中氨标准溶液: 扩展不确定度不大于 2%( k = 2) ;
( 2) 显色试剂: 酚试剂 ( MBTH) 、硫酸铁铵溶液、稀硫酸溶液、钠氏试剂,应使用分析纯及优级纯试剂。
( 3) 容量瓶、分度吸管、单标线吸管等玻璃量器: A 级。
( 4) 电子秒表: 分度值不大于 0. 1 s。
( 5) 天平: 最大允许误差为 ± 0. 1 mg。
 
3. 2 永利电玩城条件
环境应控制在温度 10 ~ 35 ℃、湿度≤85% 、电源( 220 ± 22) V,频率( 50 ± 1) Hz; 3. 3 校准步骤
( 1) 配制显色试剂、甲醛工作标准溶液和氨工作标准溶液。
( 2) 校准零点漂移: 将仪器各参数调至正常工作状态,通电运行 20 min 后,按照仪器说明书,调整仪器到标准状态下 ( 101. 3 kPa,0 ℃ ) ,在仪器量程范围内,用超纯水调整好零点 To,持续观测 30 min,每隔 5 min 记录仪器示值 Ti,结果按式( 1) 计算零点漂移 ΔTi,取绝对值最大的 ΔTi 为仪器零点漂移。
ΔTi = Ti - T0 ( 1)
( 3) 仪器示值误差: 在永利电玩城量程范围内,甲醛测量按 GB /T 18204. 2—2014 ( 酚试剂法) 中所规定的方法制备甲醛标准溶液[2],将甲醛标准溶液配制 0. 1、0. 2、0. 3、0. 4 mg /L 系列标准溶液,氨测量按 GB /T 18204. 2—2014 ( 纳氏试剂法)中所规定的方法制备氨标准溶液[2],将氨标准溶液配制 0. 5、1. 0、1. 5、2. 0 mg /L 标准溶液,经显色反应后,分别依次进入样品池中,每个点进行 3次重复测量,取平均值,结果按式 ( 2) 计算示值误差,取示值误差最大值作为仪器示值误差。
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式中: ΔC'为示值误差; C 为 3 次测量的算术平均值 mg /L; Co 为标准物质浓度,mg /L;
 
( 4) 校准仪器重复性: 在满足式 ( 1) 的条件下,对浓度为 0. 2 mg /L 的甲醛标准溶液进行连续7 次重复测定,对浓度为 1. 0 mg /L 的氨标准溶液进行连续 7 次重复测定,按公式 ( 3) 求出其相对标准偏差即为仪器的重复性。
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式中: RSD 为标准溶液重复性,% ; Ci 为第 i 次的示值,mg /L; C 为测量平均值,mg /L; n 为测量次数。
 
( 5) 校准仪器稳定性: 在满足式 ( 1) 的条件下,选用浓度为 0. 4 mg /L 的甲醛标准溶液和浓度为 2. 0 mg /L 的氨标准溶液,显色反应后放入仪器样品池,记录仪器初始值 CD,以后每隔 5 min 记录仪器示值 CDi,持续观测 30 min,按式 ( 4) 计算示值稳定性测定,取绝对值最大的 ΔCD 为仪器示值稳定性。
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式中: ΔCD 为仪器示值稳定性,% ; CDi为仪器第 i次测量值,mg /L; CD 为仪器初始示值,mg /L;3
 
. 4 仪器测量结果
对 7 台不同厂家和型号的甲醛氨测定仪进行校准,结果数据见表 1。由表中数据看出,对甲醛氨测定仪进行永利电玩城,计量特性的零点漂移、示值误差、重复性和稳定性都在规定的范围内[3],说明此计量特性是满足要求的,可行的。
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4 结束语
采用标准物质校准甲醛氨测定仪的永利电玩城方法,简单易行,准确有效,为校准甲醛氨测定仪的校准提供了有效的解决方法。

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