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示差扫描热量计高温校准技术研究

编辑:永利电玩城????来源:未知????发布时间:2020-03-23 08:38????浏览量:
示差扫描热量计( 又称差示扫描量热仪, 简称DSC), 是在一定的程序控温及气氛保护下, 测量试样与参比物之间的加热功率或者温差与温度关系的仪器, 常用于测试材料的热物性能, 如结晶、玻璃化转变温度、熔融、相转变、氧化诱导、比热容等,在高分子、冶金、有色金属、药物、煤炭、生物、食品、石油化工、新材料等各个领域具有广泛应用, 是一种常规的热分析检测仪器。为了确保 DSC 测量的准确性和溯源性, 有必要对其进行计量检定 /校准, 而其中温度是 DSC 的基本参量, 也是决定 DSC 测量准确性最重要的参量, 对于 DSC 的计量主要是对温度参量的计量。目前国家已经颁布了示差扫描热量计的检定规程和型式评价大纲,规定了温度范围从室温到 700℃, 但是高温(一般大于 600℃)应用时的计量却没有提及, 这给实验室和计量人员评价DSC 高温性能带来了困扰, 尤其是 DSC 用于测量高温合金、难熔金属、有色金属、陶瓷等材料时。
 
本文结合现有的计量技术规范及 DSC 高温的实际应用经验, 探讨了 DSC 高温校准的永利电玩城校正方法,选用的参考物质, 给出了计量性能要求, 并列举了校准的应用实例, 最后探讨了 DSC 校准过程中应注意的问题, 以便于实验室和计量人员对仪器的高温部分进行评价。
 
1 计量性能要求
结合多个仪器厂家及型号的设备在高温测量时的应用, 给出了计量性能要求, 见表 1。
 仪器计量性能要求
2 参考物质
DSC 是在密闭的惰性气体气氛下测量, 传统的热电偶校准的方式无法应用, 一般是通过稳定的具备确切熔点或相转变温度的参考物质, 间接校准温度。目前国内已发布的参考物质 GBW( E)130182- 130187, 最高温度为 574℃ (相变温度), 均不能应用于 DSC 高温校准。本文选用了三种稳定的高纯金属 Al、Ag 和 Au(纯度大于 99. 99% ), 利用他们固定的熔化温度, 作为温度校准的参考物质。
 
3 校准方法
3. 1 基线噪声和基线漂移
取两个空坩埚, 分别放置支架上, 从室温加热到500℃, 恒温到基线稳定后加热, 升温速率 10℃ /min, 至1000℃, 观察测量曲线谱图, 选取(600 ~ 1000)℃ 范围内的基线噪声和基线漂移。
 
3. 2 升温速率偏差
取两个空坩埚, 分别放置支架上, 从室温加热到600℃ , 升温速率 10℃ /min, 稳定后用秒表开始计时, 样品温度 T0, 记录 10min 后, 温度记为 T10, 利用式(1)计算升温速率偏差。再次重复以上测量, 取 2次测量结果的最大值作为仪器的升温速率偏差。
 升温速率偏差计算公式
3. 3 温度示值误差和重复性
称取参考物质(5 ~ 10)mg, 装入氧化铝坩埚, 升温速率 10℃ /min, 氮气流速 50mL /min, 升温速率范围分别为 Al(560 ~ 720)℃、Ag(860 ~ 1020)℃、Au(960 ~ 1120)℃。测量得到熔化温度 T1, 更换样品,依照上述步骤, 重复测量 1 次, 得到熔化温度 T2, 利用式(2)和式(3)分别计算温度示值误差和重复性。
 温度示值误差计算公式
4 应用
选择仪器 NETZSCH 404F3, 利用本永利电玩城校正方法对仪器高温部分进行了校准, 结果见表 2。由表 2 的结果可知此仪器可以达到预期的计量性能要求, 同样应用在其他厂家的设备和型号, 也得到了满意结果, 由此本永利电玩城校正方法和计量性能的要求是合适的。
 DSC 高温校准结果
5 高温校准若干问题探讨
5. 1 升温速率
升温速率的大小对仪器测量有一定影响, 升温速率越快, 灵敏度越高, 分辨力下降。一般, 热效应不明显的测试, 需要增大升温速率, 而对于放热较高的测试需要减小升温速率。本文选用的 Al、Ag 和Au 金参考物质, 熔融时, 热效应明显, 放热均匀, 选用 10℃ /min 的升温速率是合适的。
 
5. 2 修正模式
DSC 一般都带有修正模式或灵敏度模式, 这些都是预先测试保存的, 永利电玩城时如果使用修正模式, 需要匹配升温速率、范围、气氛、称样量等均要保持一致才可以确保测量结果的准确性。实际测量过程中, 样品的历史记忆效应及样品与坩埚的贴合程度也会对熔点测量结果造成影响, 常用的方式是按照选用模式预先升温降温熔化一遍, 然后再次升温, 取第二遍的熔化温度。
 
5. 3 样品及坩埚
DSC 测量时, 样品用量少, 分辨率高, 但灵敏度下降;样品用量多, 分辨力下降。结合实际的测量及升温速率, 选择(5 ~ 10) mg 的取样量是合适的, 且体积一般不超过坩埚容积的 1 /2, 既保持了良好的分辨率, 也具备了相当的灵敏度。另外坩埚的选用也需要注意, 高温测试不能用铝坩埚, 因为会一同熔化, 使用纯铂坩埚也经常会使样品粘在坩埚上, 通常选用氧化铝坩埚可以满足高温测试的要求, 另外也要注意坩埚需加盖使用。
 
5. 4 热量的校准
DSC 的另一个重要参数是热量, 但是由于热量校正对于基线要求、仪器灵敏度和校正的要求比较高, 在实际永利电玩城中难以控制条件因素导致结果误差较大, 且在高温校准中, 很少关注热量的大小, 因此本文未涉及热量的校准。

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