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JJG548-2018测汞仪校验检定规程解读应用

编辑:永利电玩城????来源:未知????发布时间:2020-04-14 11:01????浏览量:
一、修订背景
JJG548-2004《测汞仪检定规程》(以下简称“旧规程”)发布实施十几年,随着分析技术的发展,测汞仪检测原理不断更新,国内外该类型仪器有了较大进步,例如有的仪器已不需要进行样品预处理和化学还原,直接测定固体或液体样本中的汞。但是,旧规程只适用于采用化学还原剂还原后测定生成汞原子蒸气的液体样品测汞仪,难以适应多元化的测试方法,对新兴仪器无法进行检定和性能评价。因此对旧规程进行修订,重新界定仪器校验检定范围和完善检定方法,使规程检定方法和技术指标更具科学性、合理性和可操作性,为此类仪器的计量检定和仪器校验提供技术依据。
 
二、主要修订内容
1. 修改了范围和概述
JJG548-2018《测汞仪检定规程》(以下简称“新规程”)规定了规程的适用范围为测定液体样品中汞含量的原子吸取及原子荧光测汞仪的首次检定、后续检定和使用中检查。测汞仪按照检测原理可分为原子吸取和原子荧光两类,按照测量样品性状可分为测量气体、液体和固体三种类型,按照原子化方法可分为化学(还原剂)还原和热分解齐化还原。由于没有固体和气体汞标准物质,因此,本次修订的测量范围为液体汞标准物质所适用的测汞仪,也包含了目前市场上较为主流的多数测汞仪。
 
2. 修订仪器计量性能要求部分内容
新规程修订了仪器检出限指标,改为以绝对量表示。由于测汞仪的吸光度或荧光强度与溶液中汞的绝对质量呈正比,同样浓度的汞标准溶液,加入体积不同(即汞的标准加入量不同),得到的吸光度与荧光强度在一定范围内与加入的汞质量正相关;实际分析测试时,也需要将测得值换算为绝对质量,因此将旧规程中以浓度表示检出限指标修改为以绝对量表示。
 
3. 修改了对标准器的要求
随着我国汞有证标准物质水平的提高,本次修订也提升了对主标准器汞标准物质的不确定度要求,由旧规程的扩展不确定度不大于 5%( k=2)修订为不大于 1%( k=2),在附录中对溶液的稀释配制给出参考方法和实例。基于对新型测汞仪的进样要求,增加了移液器并对其允差进行了规定。
 
4. 修订了线性误差、重复性和检出限的检定方法
由于测汞仪的吸光度或荧光强度与溶液中汞的绝对含量呈正比,旧规程中测汞仪校验检定方法采用指定浓度的汞标准溶液进行测试,必须对汞溶液的加样体积进行规定。但由于市场上的测汞仪适用的加样体积各异,难以统一加样体积,且测汞仪的信号值与汞加入质量成正比,因此将线性标准点、重复性和检出限测定点的汞含量计量方式,由旧规程以浓度表示修订为以绝对量表示,实际移取汞的绝对质量不变。由于现有仪器存在多种汞还原原理,因此删除了旧规程中对还原方式的规定,不再要求以硝酸介质中加入氯化亚锡溶液作为还原剂,而是采用仪器说明书规定的方法进行测试。
 
5. 修订了附录 A 标准物质及相关试剂
将旧规程附录 A“标准物质及相关试剂”修改为“标准物质的配制方法及实例”。由于仪器还原原理不同,使用的试剂和检测方法不同,因此不再统一规定试剂的配制浓度和方法。标准物质的使用要求在标准物质证书中均有详细说明,也不再进行统一规定。根据有证标准物质状况,给出了标准物质配制方法和实例,引导仪器校验检定人员进行标准物质的稀释配制和移取使用。6. 删除旧规程附录 B 线性回归中斜率和截距的计算由于旧规程附录 B 中最小二乘法线性回归可直接由计算机App完成拟合计算,因此新规程不再列出相应的计算公式。
 
三、规程应用要点
1. 检定前的准备
由于现有测汞仪的还原方式和检测原理各有不同,因此,在测汞仪校验前必须确认其工作原理,有针对性地进行仪器校验检定前的准备。需要特别关注的信息有:
(1)仪器的还原方式。若被检测汞仪为使用化学还原方法的,则需要根据仪器说明书的规定,预先配制符合要求的还原剂,还原剂尽量现用现配。
(2)仪器的进样体积。现有测汞仪由于测量原理的不同,其进样体积要求也各不相同;对于进样体积要求小于 1000μL 或 1500μL 的仪器,则为减小进样体积带入的测量不确定度,需使用满足规程规定的移液器。
 
2. 检定方法和技术要求的说明
新规程“外观” 条款要求“国产仪器应有制造计量器具许可证标志及编号”,该规定是基于报批时《中华人民共和国计量法》中确定的。由于 2017年 12 月 28 日起,我国已取消了制造、修理计量器具许可的审批事项,但是该日期介于本规范的报批与发布之间,因此在发布的规范文本中仍有该要求。但在实际实行中,建议该日期后生产的仪器按照最新的《中华人民共和国计量法》的规定实行。对于新规程中规定的重复测量(如空白溶液连续测量 11 次,重复性需要连续测量 7 次),指多次的独立重复测量,而不是对同一次测量对波动值的重复读数。
 
3. 汞污染的预防和控制
仪器校验检定过程中应当预防汞气体扩散至空气和吸入对人体的影响,因此仪器校验检定环境要求装有排风装置,且对于气路循环但不密闭的测汞仪,则需要严格按照仪器说明书要求在气路中安装汞吸取装置(如高锰酸钾溶液)。另外,由于汞较易污染和被吸附,因此汞标准物质应按照证书要求进行保存和使用,避免直接接触,同时容器不要混用,在临用前建议使用稀硝酸浸泡。
 
四、应用概述及仪器现状分析
笔者依据新规程对近两年上海地区在用的近百台经检定的测汞仪进行统计,大多数仪器都能符合检定规程的指标要求,合格仪器主要现状为:
1. 原子吸取类测汞仪占比较大。 由于通用的原子荧光光谱仪可以进行包括汞在内的多种元素的检测,因此专用原子荧光测汞仪的生产厂家和用户数量均较少。传统测汞仪(化学还原 + 原子吸取法)的市场占有率较高,固液样品通用测汞仪(热解析 +原子吸取法)由于能测多种形态样品,不需要进行前处理且测量线性范围宽,也受到市场的关注和青睐。
2. 国产仪器数量占绝对优势且呈逐年增长趋势。传统测汞仪的检测原理和结构相对成熟,国产测汞仪的检测限、重复性、稳定性和耐用性均能达到较高的水平,但是也存在仪器结构简单,自动化程度不高,测量对象有较大局限性等不足。总体来看,本次修订后的新规程能适用于市场上多数液体测定用测汞仪。希翼通过新规程的持续应用,推动高水平国产仪器的发展,为之提供有效的技术评价。

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