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对修改离子色谱仪计量校准规范的四点建议

编辑:永利电玩城官方网站????来源:未知????发布时间:2018-02-10 22:26????浏览量:

计量校准

1概述
离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。离子色谱仪又称高效离子色谱或现代离子色谱,是分析阴阳离子的一种液相色谱仪器,具有选择性好、灵敏高、检测限低、方便陕捷等特点,尤其在分析阴离子方面,只需小体积的进样,在25分钟内就可得到7个常见离子的测定结果,这是其他分析仪器所无法达到的。随着国民经济和科学技术的进步,离子色谱仪已经广泛应用于环境监测、卫生防疫、地质、饲料、食品饮料、电力、科研教学等领域。
 
在离子色谱仪计量校准中,依据的永利电玩城规程是JJG823一1993。该规程是1993年颁布实施的,只是在2005年国家质检总局发文确认该规程不需修订仍继续有效。笔者经过多年的实践工作,发现该规程中有些地方不能满足现代离子色谱的溯源要求,给相关计量工编辑带来了诸多不便,遂提出个人的修改建议,希翼对测量永利电玩城人员有所帮助。
 
2离子色谱仪的组成及工作原理离子色谱仪主要由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制器、检测器和数据处理系统组成。在高压输液泵的作用下,样品被流动相以稳定的流速导人色谱柱并分离后,依次流经抑制器,再到检测器,通过测量待测离子的保留时间及峰面积(或峰高)分别对其进行定性和定量分析。色谱柱分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别。抑制器是构成离子色谱仪高灵敏度和选择性的重要部件,具有降低淋洗液背景电导和放大被测离子电导的作用。常见的检测器有电化学检测器和光学检测器两类。
 
3校准规程的修改建议
3.1仪器设备和校准溶液规程中第11条要求:校准用校准溶液参照附录4自行配制。自行配制校准溶液,需要的化学试剂种类繁多,购买、保存和使用不便;且准确度无法保证,影响计量校准结果。目前,国内已经有直接配好的较高浓度的阴离子(或阳离子)标准物质,计量工编辑可以购买并稀释使用。建议:规定校准使用国家计量行政部门批准颁布并具有相应《制造计量器具许可证》的标准物质。
 
3.2流量设定值误差和流量稳定性误差的校准规程中第14条要求:流量设定值误差和流量稳定性误差的校准在O。5ml/min、1.Oml/min、2。Oral/rain和3.Oral/rain四个点进行,通过测量载液的质量间接测量实际流量,且每个点重复测量三次。载液流量直接影响离子的分离效果,尤其是对高价阴离子。选择合适的载液流量条件是提高离子色谱检测结果的准确性和分析效率的重要因素。相关实验证明,随着流量的增加,相邻各阴离子的分离度不断下降,但当流量在1.2ml/min内,各相邻阴离子之间的分离度均大于1.5,满足分离的要求。所以离子色谱仪在实际使用中,通常选用的载液流量介于0.5ml/min~1.2ml/min之间。3.Ornl/min的流量,远远超出仪器的正常使用范围,没有必要对其进行校准。再者,规程对载液采集的时间没有明确规定,以致不同的操编辑因采集时间的不同而产生较大差异的校准结果,无法实现校准结果的一致性。建议:对离子色谱仪载液流量设定值误差和流量稳定性误差的校准只在0.5ml/min、1.Oml/min和2.0ml/min三个点进行,其中0.5mL/min点流量校准时每次载液收集时间为lo分钟,1.Oml/min和2.Oml/min点流量校准时每次载液收集时间为5分钟。
 
3.3基线噪声和基线漂移的校准规程中第16条要求:在以浓度为0.5∥g的cl一校准液峰高达满刻度时,以洗脱液为流动相,流速为2.Oml/min,待基线稳定后,记录不少于30min的基线,以满刻度为参照计算基线噪声和基线漂移。按照上述3.2的分析,离子色谱仪通常使用的载液流量在0.5ml/min一1.2ml/min范围内。流量过大,既影响基线的稳定性,导致基线噪声和基线漂移增大;也可能导致柱压过载,妨碍仪器的正常使用。2.OmL/min的流量不在通常的使用范围内,不能有效地反映仪器使用时的技术性能。另外,目前市场上应用的离子色谱仪都不用数据记录仪而用专用工作站进行数据采集和处理,其量程范围可以随着响应值的变化而自行调整。故原规程中用相对法计算基线噪声和漂移就不大适用了。建议:取仪器的最高灵敏度,以1.Oml/min的载液流量,待基线稳定后,记录不少于30min的基线。以基线波动的最大幅度为基线噪声,用检测器自身的物理量(西)作单位表示;以l小时内基线起始点引出的水平线与基线的最高点(或最低点)的垂直距离(uS/h)为基线漂移。
 
3.4最小检出浓度的校准规程中第17条要求:离子色谱仪对被测离子的最小检出浓度按照下列公式计算。从公式可以明显看出,离子色谱仪对被测离子的最小检测浓度与被测离子的浓度、仪器基线噪声和被测离子的响应高度有关,而被测离子的响应高度又与进样量相关。规程中没有明确规定最小检测浓度是相对多少进样量而言的,以致不同的进样量得到不同的最小检测浓度,进而影响对仪器的合格性判定。同时,目前国内有关离子色谱仪校准用标准物质的浓度均采用的是质量一体积浓度表示,而不是采用的质量百分浓度表示。建议:规定离子色谱仪最小检出浓度校准时的样品进样量(一般为20出),按规程中规定的公式计算,得到用质量一体积浓度表示的最小检出浓度。3.5保留时间重复性误差的永利电玩城规程中第19.1条要求:任选一种检测离子,连续重复进样5次,计算其保留时间的相对标准偏差,即为该仪器的保留时间重复性误差。对于不同的离子,其保留时间不同。大多数情况下,保留时间越小,其重复性就越差。规程没有明确规定用哪一种离子来进行保留时间重复性校准,可能导致采用不同的离子检测得到不同的永利电玩城结果。且对保留时间重复陛计算采用5次测量结果,而对定量重复性计算采用6次测量结果,两者的不一致,可能对保留时间重复性计算时,不同数据列的选取也可能会有不同的结果。建议:规定保留时间重复性校准以保留时间较短的离子为校准对象,并连续重复测量6次。
 
4总结
离子色谱仪校准规程颁布实施将近20年,很多地方已经不能满足离子色谱仪的发展要求,修改已势在必行。以上是笔者根据多年的实践总结,对规程修改的一些个人建议,一定程度上提高了规程的可操作性和适用性,希翼对相关仪器使用人员和测量永利电玩城人员有所帮助。

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