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分析测试仪器仪表检定/校准结果的的确认

编辑:永利电玩城????来源:未知????发布时间:2018-05-26 14:06????浏览量:

仪器仪表校准

化学检测领域使用的分析检测仪器设备种类繁多,性能各异,模块式、多参数、多量程的仪器非常普遍,如何确保仪器性能满足工作的需要,除了做好仪器仪表校准工作以外, 还应做好检定 / 校准结果的计量确认。 笔者从近些年参加的校准 / 检测实验室认可评审工作中发现, 不论是校准实验室还是检测实验室,在分析仪器检定 / 校准结果的计量确认工作方面, 或多或少都存在一些问题。 因此,为了规范分析仪器检定 /校准结果的计量确认工作, 使计量确认工作落到实处,现将一些工作中的体会与大家分享。
 
一、计量确认的概念和通用步骤
在先容计量确认的具体做法之前,大家首先要知道什么是计量确认?根据 JJF1001-2011 《通用计量术语及定义》,计量确认是为确保计量设备处于满足预期使用要求的状态所需要的一组操作。 显然这一组操作通常包括:校准或检定和验证、 各种必需的调整和维修以及随后的再校准, 与设备预期使用的计量要求相比较以及所要求的封印和标签等。 只有测量设备已被证实适合于预期使用并形成文件,计量确认才算完成。 由此,大家可将计量确认分为以下三个步骤:
 
第一步: 校准或检定和验证,即实现量值溯源或量值传递;第二步(必要时):当被检的仪器性能下降,必要时,需要对仪器进行调整和(或)维修,以及随后的再校准;第三步:将检定 / 校准结果与设备预期使用的要求相比较,以及加标记等。 预期使用要求包括:功能、测量范围、分辨力、检出限、最大允许误差、准确度等。 只有这三步工作全部做完,并形成了记录和文件,计量确认工作才真正结束。第一步校准或检定和验证:这项工作已在《检测实验室如何做好分析仪器的检定 / 校准及其管理》( 2017 年第 10 、 11 期)一文中进行了详细的先容,在此不再赘述。
 
第二步必要的调整和维修以及再校准:这一步并不是每台设备在检定和校准时的必要操作。比如新投入使用仪器的计量确认,通常只需要进行检定 / 校准,不需要做调整和维修。这一步主要是针对使用一段时间后的仪器设备,一种情况是仪器设备经过长期的使用,部件磨损、老化,仪器的计量性能有所下降,检定 / 校准时可能会发现某些性能指标不能满足要求,此时需要对仪器设备进行必要的调整和维修、清洗、更换零部件等,使其计量性能得以恢复。另一种情况是,仪器发生故障,就必须进行维修。 调整和维修后的仪器设备,则必须重新进行检定 / 校准, 确认其性能满足要求后方可使用。 如果可能,还应报告调整或修理前后的校准结果。
 
第三步检定 / 校准结果的确认:也就是将检定 / 校准结果与实验室的预期使用要求进行比较, 确认其是否满足检测工作的要求,如测量范围、分辨力、检出限、最大允许误差、准确度等。 这是本文先容的重点内容。 很多实验室认为只要分析仪器设备检定 / 校准后, 有了检定 / 校准证书,设备检定校准的计量管理就没有问题了。这种认识是不全面的, 因为对于采用检定方式量值传递的分析仪器设备,检定是根据计量检定规程进行的,这是一个通用的和最低的要求, 即使仪器性能符合检定规程的要求,得到了检定证书,也不一定能满足本实验室的具体使用要求。 此外有的规程将仪器分为不同的级别,那么实验室需要根据证书上给出的级别,确认该级别仪器的计量性能是否符合使用要求。 还有,对于以校准的方式溯源的仪器设备,得到的是校准证书,按照 CNAS-CL01 : 2006 《检测和校准实验室能力认可准则》和 CNAS-CL25 : 2014 《认可准则在校准领域的应用说明》对校准证书的有关规定,校准证书中不包括合格与否的结论,也不应包含对校准时间间隔的建议。 因此在没有任何结论的情况下, 仪器计量性能是否满足要求,需要实验室进行校准结果的确认后,方可确定分析仪器性能是否满足实验室的使用要求。CNAS-CL01 : 2006 之 5.5.2 规定:“用于检测、 校准和抽样的设备及其App应达到要求的准确度,并符合检测和 / 或校准相应的规范要求。 ……设备(包括用于抽样的设备)在投入服务前应进行校准或核查,以证实其能够满足实验室的规范要求和相应的标准规范。 ”这也明确地告诉大家,校准结果需要确认,即确认其是否满足 “实验室的规范要求和相应的标准规范”以及“应达到要求的准确度”要求。
 
二、实验室在检定 / 校准结果确认中存在的问题
由于实验室对检定 / 校准结果计量确认的认识不足,在实际操作中往往存在这样那样的问题。 最典型的就是形式主义。 常见的情况有:实验室提供的确认报告或记录表, 表上没有任何有关检定 / 校准结果比较的内容和信息,只有一个“符合要求”的结论。 或是计量确认中提到了检测方法,但也没有任何比较的数据和信息,直接给出“检定 / 校准有效”的结论。 另一种情况是,实验室提供的确认报告或记录表上,将检定 /校准结果与检定规程的要求相比较,然后给出“检定 /校准有效”的结论。 实验室认为仪器只要满足了检定规程的要求,那么检定 / 校准就有效了,完全没有将结果与自身检测工作的要求相比较。由于检测实验室在计量确认工作中存在的问题比较多,为此,笔者根据多年从事计量检定 / 校准工作的经验,结合目前计量确认存在的问题,给出一些做好计量检定 / 校准结果确认的建议。
 
三、检定 / 校准结果确认的内容
实验室做好计量确认工作的前提,要明确计量确认的目的和意义,是为了判定该分析仪器是否满足本实验的预期用途要求,亦即满足检测方法或规范的要求,如测定痕量成分时,方法中会给出对检出限的要求,或是重复性(室内准确度或室间)要求、示值误差或准确度的要求等。 检定 / 校准结果计量确认如何做?下面分类先容。
 
1. 多功能分析仪器检定 / 校准结果的确认
有的分析仪器功能比较多, 这类仪器的确认,首先确认仪器所使用的功能是否均经过了检定 / 校准。如综合水质分析仪, 一般具有多个参数的测量功能,如可以同时测定 pH 、电导、 COD 、氨氮等参数,如果仪器常用于测定 pH 、电导、 COD 、氨氮,则应确认这四个功能是否均进行了检定 / 校准。 又如某台 COD 测定仪(也称分光光度计),也可以用于测定氨氮、硝酸盐氮、磷酸根、硅酸根等,但实验室只用于测定 COD 和氨氮,这时需要确认仪器的 COD 和氨氮测定功能是否进行了检定或校准。
 
2. 模块式分析仪器检定 / 校准结果的确认
对这类仪器,主要是确认仪器所使用的模块是否经过了检定 / 校准。 模块式设计的分析仪器,可以根据实验室的要求自由搭配不同的模块,使得一台仪器具有了数台仪器的功能。 色谱类仪器多为模块式设计,气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱仪,还有全自动生化分析仪等均属于此类模块式仪器。如气相色谱仪可以配备不同检测器, 常有热导检测器 ( TCD )、 火焰离子化检测器( FID )、火焰光度检测器( ECD )、氮磷检测器( NPD )等,甚至还有氩离子检测器和氦离子检测器等。各台仪器配备的检测器种类和数量均可不同,因此需要确认用于检测工作的检测器是否经过了检定 / 校准。 在评审中曾经发现,某单位的一台气相色谱仪,只配备了 FID 检测器,而该仪器的检定证书上写的却是 TCD 检测器的检定结果,再查该仪器的检定 / 校准确认表上的结论为“符合要求”。 显然其结果的计量确认工作只是流于形式。
 
3. 多量程分析仪器检定 / 校准结果的确认
有的分析仪器有多个量程,如 COD 测定仪,一般分为 0~150mg/L 和 0~1500mg/L 两个量程。 如果仪器常用的 COD 测量范围为( 10~300 ) mg/L ,则校准时应确认两个量程均进行了校准; 如果仪器测定所有样品,测量范围为 COD≤100mg/L ,则应确认 0~150mg/L 挡进行了校准; 如果所有检测样品, COD≥300mg/L 范围,则同样,仪器可以只校准 0~1500mg/L 挡;如果测定含量范围变化大或未知, 样品从 0~1500mg/L 均有可能,则应校准全部量程。 再举一个例子,如某实验室一台仪器具有两个量程: 0~10mg/L , 0~1000mg/L ,校准时用浓度为 5mg/L 标准溶液校准了 0~10mg/L 挡, 实际测量的样品浓度主要为 500mg/L , 而实验室提供的计量确认报告认为“符合要求”。 显然这样的校准是不合适的,因为实际测量的浓度为 500mg/L 左右, 使用的量程为0~1000mg/L 挡,但并未进行校准,显然,检定 / 校准结果的计量确认工作没有做到位。
 
4. 确认校准的测量点是否合适
有些仪器设备在一个量程内, 可能用到多个测量点,比如恒温槽在化学领域的检测和校准实验室的应用非常广泛,一台恒温槽可能用于多个测定项目,而且需要恒温的温度也并不相同,如其中某个检测需要在 50℃下恒温, 而另一个则在 65℃ 下进行, 第三个则需要在80℃ 恒温,因此在检定 / 校准结果确认时,需要确认这三个温度点是否均进行了检定 / 校准。 在实际中,常常只检定了一个温度点,而结果确认结论为“符合”的现象非常普遍。 还有 100mL 滴定管, 若实验室最常用的体积为26mL 和 56mL 两个体积,则结果确认时应确认在 25mL 和55mL 左右测量点附近是否进行了检定 / 校准。 对于这类多测量点的仪器设备,有时检定规程规定的测量点往往不是实验室常用的测量点,仅根据规程进行检定不能完全满足应用要求,此时,应采用校准的方式溯源。
 
5. 确认仪器的准确度是否满足要求
有的规程将仪器分为不同的级别,如 pH 计、电导率仪、旋光仪、分光光度计等均分为不同的等级。 那么实验室需要根据自身检测 / 校准工作的要求, 比较证书上的级别, 确认该级别仪器的计量性能是否符合使用要求, 如某参考医学实验室的一台紫外可见分光光度计给出 A 段的波长示值误差为 1.0nm , 符合 II 级的要求,但检 测 方 法 中 规 定 对 此 段 波 长 的 准 确 度 要 求 为≤±0.5nm ,显然该仪器不能满足本项检测工作的要求。准确度的不满足, 有时是由于仪器本身的计量性能不符合要求,这时实验室需要更换仪器;还有一种情况是由于校准机构的计量标准等级过低, 校准不确定度过大引起的不满足,此时,实验室需要送至更高一级的校准机构进行校准,甚至需要送到国家院进行校准。
 
6. 确认校准依据是否正确
由于分析仪器的校准比较复杂,有时一台分析仪器可能包含有多个测量原理或方法,应正确选择校准依据。 如在某校准实验室评审时,发现烘干法水分仪的校准, 依据的是 JJG1036-2008 《电子天平检定规程》,而不是参照 JJG658-2010 《烘干法水分测定仪检定规程》的规定进行校准,校准时只进行了称量部分的校准,未对仪器的主要参数“水分测定误差”等参数进行校准。 水分测定仪主要用于测定水分,除了称量部分需要准确以外, 其测量过程是一个动态的过程,需要采用含水的标准物质进行烘干测量,确定其示值误差,显然选择 JJG1036-2008 作为烘干法水分仪的校准依据是不合适的。 另外一个例子是,某实验室进行化学需氧量( COD )测定仪的校准,参照的是 JJG178-2007 《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》,只校准了分光部分的波长示值误差和重复性、透射比重复性等,未按 JJG975-2002 《化学需氧量( COD )测定仪检定规程》进行“示值误差”和“重复性”等的校准,这也是不合理的。 虽然化学需氧量( COD )测定仪的原理是分光法, 但其具体的工作原理是在固定的波长下,利用内置标准曲线,测定的是化学需氧量量值,因此示值误差是其最主要的参数,正确的做法应采用化学需氧量标准物质进行校准。 实际工作中,类似的情况时有发生,采用一个通用的规程,对不同分析仪器的部分非主要指标进行校准,这种做法也是不合适的。
 
上述各部分内容并不是完全独立的。 实际中,一台分析仪器的检定 / 校准结果确认可能只涉及其中一项,也可能涉及其中多项。 实验室在进行检定 / 校准结果确认时,要做好相关记录。 实验室只有做好上述各个方面的工作, 证实分析仪器适合于预期使用要求,也就是满足测量方法或规范等的要求, 并行成文件,计量确认才算完成。 检定 / 校准结果的确认工作虽然是计量确认的最后一步, 但要做好结果的确认工作,必须将分析仪器设备的管理从头抓起, 包括制定检定 / 校准计划、选择校准机构、确定校准内容(如确定需校准的功能和模块、量程、测量点、准确度要求等),才能使后面的结果确认工作顺利进行,起到提高实验室管理水平、减小实验室风险的作用。

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