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微量进样器仪器计量方法研究

编辑:永利电玩城????来源:未知????发布时间:2018-07-28 14:02????浏览量:

仪器计量

一、方法探讨
在实际操作中,怎样才能保证微量进样器仪器计量误差准确呢? 下面从微量进样器的测量标准器的选择、测量时的环境温度、操作方法这三方面来说明。
 
1. 测量标准器的选择
根据微量进样器的标称容量和测量点选择测量标 准 (设 备 ),它 们 分 别 为 实 际 分 度 值 是 0.001mg 、0.01mg 及 0.1mg 的电子天平。 测量介质为符合标准的实验室三级水,测量方法采用衡量法。对于大于 5μL 的微量进样器, 分别使用实际分度值为 0.01mg 及 0.1mg 的电子天平测量, 衡量法是将带盖的称量杯放入电子天平中去皮,微量进样器抽取一定量的蒸馏水,打入称量杯后及时盖上盖子,再称量称量杯,记录蒸馏水的质量,测量蒸馏水温度,查询温度对应的 K ( t )值,使用公式 V 20 =m×K ( t )计算出体积,此为微量进样器的实际容量。对于小于 5μL 的微量进样器, 同样用衡量法进行测量,测量标准器(设备)为实际分度值为 0.001mg 的电子天平,介质为蒸馏水。虽然在环境湿度较小时易挥发,但在测量时,大家选择的这台实际分度值为 0.001mg 的电子天平,有一个防蒸发的装置。 当微量进样器经过光感应器时,该天平的防蒸发阱上盖将自动打开或关闭,这样可以及时避免水分在短时间内蒸发,从而减小对测量结果的影响。 以上是保证微量进样器测量结果准确的主要因素。
 
2. 环境温度
测量微量进样器的环境温度是一个非常重要的影响因素,现在各实验室的环境温度大多控制在( 20±5 ) ℃ ,室温变化不大于 1℃/h ,且测量介质的温度与室温之差不大于 ±2℃ ,南方湿度比较大,可以采用去湿器,北方的春季和冬季比较干燥,可以选用加湿器。因为测量本身就是微量测量,所以稍有一点变化就会对结果产生相当大的影响。 在测量前,会将微量进样器提前 24h 放入实验室内, 使环境对其的影响相对减少。 由于实验室温度分布不会非常均匀,也会造成被测水温的变化,其变化幅度与被测容量的大小有关,大约会引起 ±0.1℃ 的变化。
 
3. 操作方法
大家采用衡量法进行测量,通过天平称出被测量器内纯水的质量值, 乘以测量温度下的修正系数,即得出 20℃ 时的实际容量, 重复测量 6次,6 次测量值的算术平均值为被测量微量进样器 20℃ 时的实际容量。在操作过程中,动作要稳、准、快。 “稳”是要求操作人员要拿好微量进样器,因为被测量仪器的材质是玻璃,要是拿不稳容易摔碎。 “准”是要求操作人员抽取介质时读数要准确,读数方法是:芯子下边缘与外套表面分度线上边缘相切,操作人员眼睛要与分度线保持水平,如果高了,读数就会偏小,如果低了,读数就会偏大,这样读出的数值会影响测量结果,使误差增大。 “快”是要求操作人员迅速抽液、排液,避免抽液、排液时间过长而使水分蒸发,影响测量结果。
 
操作过程中, 进样器在抽进介质时如有气泡,应及时全部排出,芯子浸在溶液中来回拉几次,就会将气泡排出。 若这样做还不能排出的气泡,就用微量进样器抽进一半以上的介质, 将微量进样器的针尖向上,使气泡移到上方,最好形成一个气泡,然后排出介质,这样比较容易排出。 如果遇到不能一次性排出的情况,就选用一个橡胶垫,将针尖向上插到橡胶垫中,用力排挤(注意不要将针尖弄弯),使气泡完全排出。

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