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紫外可见分光光度计校验四注意

编辑:永利电玩城????来源:未知????发布时间:2018-08-01 10:22????浏览量:

计量器具校验

紫外-可见分光光度计是由光源、单色器、吸取池、检测器和信号处理器等部件组成。光源的功能是提供足够强度的、稳定的连续光谱。紫外光区通常用氢灯或氘灯.见光区通常用钨灯或卤钨灯。

一、波长最大允许误差与重复性校验需要注意的事项
波长最大允许误差校验即校验波长准确度,是指扫描标准样品或标准滤光片时,仪器测得的光谱峰的波长值与该峰的标准值的符合程度。波长准确度误差随仪器不同一般在(±0.2~±1)nm之间。JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》计量器具校验规程提供了9种标准物质供选择,实际检查波长准确度常用的方法是用仪器光源氘灯的发射谱线、用汞灯的发射谱线、用镨钕滤光片或钬滤光片的吸取峰检查。氘灯在波长小于365nm的紫外区没有分立的谱线,波长大于365nm部分谱线分立得较清楚,但强度较大的不多,其中486.0nm和656.1nm两条比较好,可以用来检查波长准确度。汞灯在紫外区和可见区具有多条分立的谱线,是校准分光光度计的良好工作基准,但操作起来较麻烦。由于汞灯不是仪器的光源,需要将汞灯点燃固定到能照入单色器的某一位置,使它发出的光明亮均匀地照射在单色器准直镜和光栅上,尽量居中充满。较常用的汞灯谱线是546.1nm。镨钕滤光片或钬滤光片使用较方便,是日常校验使用最多的。镨钕滤光片在波长小于400nm时没有吸取峰,而且吸取峰也不尖锐,钬滤光片具有较完整的波长吸取峰值点,根据实际校验情况来看,在(200~700)nm波长之间用钬滤光片、在(700~900)nm波长之间用镨钕滤光片效果最好。波长重复性是指同一吸取峰或发射谱线进行多次重复扫描时峰值波长测量结果的重复程度,它反映了扫描机构的制造准确度及转动误差,一般重复性的误差比波长准确度误差要小,约为波长准确度误差的一半。
 
二、透射比最大允许误差与重复性校验需要注意的事项
透射比最大允许误差反映了仪器测光准确度,是指仪器在吸取峰值上读出的透光率(吸光度)与已知真实透光率(吸光度)之间的偏差。测光重复性是指操编辑在一次开机中连续重复测量某一吸取峰值的透光率(吸光度)之重复程度。紫外分光光度计的测光准确度随仪器和测量范围不同而不同,一般为±0.0015A~±0.0005A。测光重复性一般为±0.001A~±0.002A。校验透射比最大允许误差的方法有两种:一种是标准溶液法;另一种是标准滤光片法。在实际计量器具校验过程中使用标准滤光片较多,经常会发现透射比示值超差的现象,其实是假超差占绝大多数。原因可能有两个:一是该仪器生产时比色皿架的安装有微小偏差(不影响工作的正常使用);二是某个光谱中性滤光片的外壳出现细微变形 (不影响正常校验)。这两种情况均会造成透射比示值偏离实际测量值,形成不合格假象,容易引起误判。
 
三、最小光谱带宽、噪声与漂移、基线平直度校验需要注意的事项
在紫外可见分光光度计校验中,人们利用仪器自身光源(氢灯或氘灯)的特征发射光谱线作为“谱宽”,以单光束方式通过设定的狭缝后单色光的峰波的半幅度作为“谱宽”,以最小可设定狭缝下测得的谱宽作为仪器的“分辨力”。采用光栅为单色器的非记录型单光束紫外可见分光光度计(如WFZ-800D),测试时可先将狭缝拨至0.5mm挡,开启氘灯及光电倍增管电源,波长旋至656nm附近,粗调透射比约为50%T,再微调波长旋钮使透视比读数至最大,记下数值。左右偏调波长旋钮,使透视比读数至最大,记下数值,找出接近该峰值之半的两个波长,其差值即为谱宽(nm)。采用光栅、双光栅或棱镜-光栅为单色器的自动记录式紫外可见分光光度计(如岛津UV-365、日立U-3200等),测试时先设定在单光束方式,以氘灯为光源,在656nm附近扫描,能量档次随设定狭缝作相应调整,使峰高为(30%~80%)T,打印出光谱图,用游标卡尺量出峰高值,再找出半峰高相应的两个波长,量出谱宽或最小谱宽即分辨力。噪声与漂移主要检查仪器随时间增长而引起元器件温度、外电源等的变化给仪器带来的影响。一台有良好稳定性的仪器应该由漂移和吸光度的重复性共同构成,二者缺一不可。基线平直度反映的是每个波长上的光度噪声,是重要的技术指标之一,同时也是主要分析误差的来源之一,它决定紫外可见分光光度计在各个波长下的分析检测浓度的下限。影响基线平直度的因素很多,例如:滤光片或光学元器件上有灰尘,会产生散射,从而引起基线平直度变坏;滤光片未安装好,用于不同波段不同的滤色片切换时会产生噪声,使基线平直度变坏;氘灯和钨灯切换时产生噪声;扫描速度太快也会引起平直度变坏等。
 
四、关于杂散光的问题
紫外可见分光光度计的杂散光指标决定了仪器的可靠性和检测灵敏度,过大的杂散光不但会淹没小吸取峰,造成光谱图线条的连续不光滑,还会降低仪器的测光准确度。杂散光是指到达接收器的除规定定义波长以外的其他波长的光,它以两种形式出现:第一种是杂散光波长与测量波长相同,可能不通过样品就射到检测器上,引起的原因是由于各种光学机械零件和样品本身反射和散射。第二种杂散光是测定波长以外的偏离正常光路到达检测器的光线,它通常是由光学系统的缺陷引起的,如不必要的反射面、光束孔径不匹配、灰尘的散射、光学表面的擦痕,光学系统的像差等。通常所指的杂散光是第二种杂散光。杂散光校验可采用标准溶液法和标准滤光片法,一般实际计量器具校验大多数采用标准滤光片法。杂散光的比例在光强强度、光谱透光率的检测器的灵敏度等级较低时变大,所以在紫外分光光度计中应当首先校验(200~220)nm区域的杂散光。
 
五、结束语
以上主要先容了校验紫外可见分光光度计主要技术指标的心得体会,包括波长最大允许误差与重复性、透射比最大允许误差与重复性、最小光谱带宽、噪声与漂移、基线平直度、杂散光等。此外,也不应忽视吸取池配套性和电源电压适应性的影响,它们会给使用带来误差,从而影响分析结果。在具体使用紫外可见分光光度计时还要懂得仪器的日常维护,如应具备四季恒湿的仪器室、配置恒温设备、定期清洁、保障环境和仪器室内卫生条件、防尘等,只有这样才能保证仪器始终工作在最佳状态。
 

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