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分光光度计计量校正检测方法研究

编辑:永利电玩城????来源:未知????发布时间:2018-08-03 16:41????浏览量:

计量校正

分光光度计,又称光谱仪(spectrometer),是将成分复杂的光,分解为光谱线的科学仪器。测量范围一般包括波长范围为380~780 nm的可见光区和波长范围为200~380 nm的紫外光区。不同的光源都有其特有的发射光谱,因此可采用不同的发光体作为仪器的光源。JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》校正规程,涵盖了所有类型分光光度计校正的有关事项及计量技术指标,其较全面、详细地规定了校正的有关内容。针对一些仪器由专人管理,实验室环境条件较好,仪器操作人员素质相对较高的科研机构及事业单位,校正人员按规程校正,一般情况不会有遗留问题。但对一些厂矿企业,或在仪器使用环境较差、人员素质普遍较低的情况下,计量校正人员应注意以下问题。
 
一、校正前,应粗略检查仪器波长
分光光度计分析测量原理基于朗伯-比尔定律,其数学表达式为
A=-lg(I/IO)=KLC(1)
式中:A——物质的吸光度;I——透射的单色光强度;IO——入射的单色光强度;K——物质的吸光系数;L——被分析物质的光程;C——物质浓度。
朗伯-比尔定律适用的前提条件是单色光。从式(1)可以看出,如果光的波长发生变化,将直接影响吸光度及物质浓度的变化。由此可见,光的波长示值误差在分光光度计校正与使用中的重要性。针对某些厂矿企业实验室环境条件差、仪器使用频繁、容易出现故障的情况,在校正前,应先粗略检查仪器的光路,如果没有大的问题,可进一步按JJG178-2007进行校正。如果不符合要求,应调整后再校正,这样可提高工作效率,达到事半功倍的效果。具体方法如下:
 
将仪器波长置于580nm处,狭缝置于2nm处(如果是可见分光光度没有必要),开启钨灯电源开关,接着打开试样室盖,用一张白纸插入参比光路或样品光路中央,这时在白纸上应看到一个清晰、明亮、完整的长方形橙黄色光斑,再将氢灯电源开关打开,与上述方法一样,打开试样室盖,将白纸插入参比光路或样品光路中央,应看到一个亮度较暗的橙黄色光斑,当手调波长至长波方面时,应看到光斑的颜色由黄变红,接着当手调波长至短波方面时,应看到光斑颜色由红变黄并向紫色变化。如果仪器波长检测能如上所述顺利完成,则说明仪器光学系统基本正常,波长示值误差在2nm范围以内。
 
二、仪器波长调整后,一定要告知对方操作人员
在定量分析中,虽然有许多功能先进的分光光度计,但在企业的一线分析中,更多的仍是采用标准曲线法。它是基于求得一组标准溶液所对应的吸光度与被测样品的吸光度进行比较,而得到被测物质含量的一种方法,也是分光光度法定量分析中最经典的方法。它的理论依据仍是朗伯-比尔定律。在校正中,如果发现仪器波长示值误差,经调整后,仪器各项计量指标均符合JJG178-2007的要求,校正人员应告知对方使用人员或质管人员并重新绘制标准曲线,否则检测结果将出现较大偏差。因为原标准曲线是在波长调整前绘制的,现在波长调整了,与原来相比吸光度将随之发生变化,因此需要重新配制系列标准溶液,绘制新的标准曲线。曾经在校正中出现过,仪器波长调整后,没有及时告知对方,致使对方使用以前的标准曲线,造成检测结果严重偏离的现象。由于企业的操作人员不能正确分析检测结果超差的原因,而误认为仅是仪器的因素,因此在校正中,如果发现仪器波长超差,需要调整。在调整后,一定要及时告知对方,同时需让对方明白检测结果如出现较大误差,不仅是仪器的问题,与标准物质的选择、配制、称量以及如何正确使用仪器等都有关系。
 
三、不要忽视对比色皿成套性的校正
在分光光度计的校正中,校正人员往往重视对仪器本身的校正,而忽视对仪器配套使用的比色皿成套性的校正,这也是造成仪器分析结果偏离的一个重要因素。很多企业操作人员由于对仪器结构及分析原理了解不够,也容易忽视这一问题。从式(1)可看出,如果比色皿杯子的尺寸以及透光性发生变化,将直接影响检测结果的准确性。在校正中,经常发现企业反映检测结果有问题,经认真反复对仪器进行校正后,发现仪器基本上没有太大的问题,各项计量指标基本符合JJG178-2007的要求,再检查溶液的配制,也没有发现大的问题,最后发现配套使用的两个比色皿杯,从外观上看颜色深浅不一致,经校正后发现两个比色皿示值误差在10%左右,严重超差。经询问得知,造成这两个杯子颜色不一致的原因是:企业操作人员的习惯做法是盛放参比溶液与盛放样品溶液的比色皿基本固定不变,因而造成盛放样品溶液的比色皿杯,由于污染程度相对严重而使比色皿表面颜色变深,久而久之,两个比色皿透射比出现较大误差。针对这一情况,大家告诉企业操作人员,配套使用的一组比色皿杯在比色皿槽中的位置并非固定不变,可以前后互置,但必须经常清洗,以保证其成套性误差在0.5%以内方可配套使用。另外,比色皿透光面如遭到污染,应使用蒸馏水缓缓冲洗,然后再用洁净而干燥的细布或专用镜头纸轻轻擦净,千万不能用毛刷或滤纸等硬性物质擦拭,以免出现划痕,造成比色皿报废。使用完毕后,一定要及时给予清洗。清洗时,可用一定浓度的酸或一些有机溶剂浸泡清洗,最后用蒸馏水冲洗;之后应在干净的环境中风干,切勿用热风烘烤吹干,以免使吸取池形状、尺寸发生微小变化,进而影响检测结果。
 
综上所述,笔者认为作为计量校正人员,不仅要透彻了解计量校正规程的每一条款,熟练操作仪器,还要多学习一些与分析相关的基本常识技能以及理论。这样,在工作实际中,才能更好地为企业服务,帮助企业解决实际困难。
 

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