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气相色谱质谱联用仪计量校准检测常见问题及解

编辑:永利电玩城????来源:未知????发布时间:2018-09-27 20:55????浏览量:
一、 气相色谱 - 质谱联用仪永利电玩城检测常见问题
 
  1. 信噪比问题
信噪比主要是指峰 / 峰信噪比。根据笔者实际的校准体验,大部分的仪器厂家在工作站中,均具备信噪比(S/N)计算功能,但对应的定义却各有差异,有的明确指出信噪比,但有些也只是仅给出一个数据,所以在进行校准时,并不能直接使用经过计算所得出的信噪比结果,需要在使用时有一个选择。如果无法确定App计算出的是哪一种信噪比结果,就应该将图谱打印后,自己用尺测量,然后做相应的计算,这样才能得到准确的结果。另外,在开展信噪比检测时,也会面临阈值设定的问题。通常情况下,在对应的参数设置中,对于阈值的设置必不可少,一般是默认值,不同型号仪器的相应设置也各不相同。阈值设定主要是指对于离子响应的检测,其在阈值设定值以上时,才会在质谱图上显示,低于此阈值的将不显示。所以在对仪器信噪比开展检测时,需要将阈值设置为 0,让全部的基线噪声响应都可以被显示,从而在计算结果中,获得准确度较高的信噪比。如果阈值不为 0,则仪器低于阈值的基线噪声均被屏蔽,甚至于当仪器的基线噪声很小,均比阈值要低时,此时的基线显示为一根直线,从而无法计算信噪比。
 
  1. 质量准确性问题
随着检测技术要求的逐渐提升,气相色谱 -串联质谱联用仪(GC/MS/MS)的运用也越来越广泛,而目前对此类二级质谱的技术指标要求在 JJF1164-2006《台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》中涉及,但在现实的校准过程中,只是要求第一级质谱根据校准规范展开校准。但是二级质谱与一级质谱在参数要求的设置上,两者之间差异较大,在进行校准时,这是需要重点关注的。以 Agilent7000 型三重串联四极杆气相色谱 -质谱联用仪为例,对于第一级质谱的校准,需要关闭碰撞池气体流速,其中就涉及其中包含的氦气和氮气,需要将其全部关闭,不然就会直接对仪器质量检测的准确性造成影响。笔者根据实际的对比试验,在碰撞池气体流速处在打开的状态下,所测质量的准确性为 0.4u,而在碰撞池气体流速关闭的条件下测得的质量准确性为 0.2u,相差了 0.2u,而 JJF1164-2006 中质量准确性的技术指标要求为±0.3u,可见仪器参数条件设置的正确与否对最终检测结果会造成非常大的影响。
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  1. 测量重复性问题
采用 JJF1164-2006 所推荐的色谱柱及相应条件对仪器展开重复性测量时,所得到的色谱图如图1所示,将柱温条件由150℃-10℃ /min-250℃(5min)优 化 为 100℃(4min)-30℃ /min-260℃(5min) 后,最后获得的色谱图如图 2 所示,将两图进行对比分析,在柱温条件优化后,对应的六氯苯的峰形得到了有效改善,因此在实际校准过程中可适当对色谱条件进行优化,以得到更好的测量结果。在 JJF1164-2006 中,对于重复性的检测,主要是六氯苯特征离子 m/z=284 后,对其质量色谱峰进行相应的面积积分。但在实际工作中,有一些厂家在进行数据处理时,所采用的App只能对总离子流图中的色谱峰展开积分,尽管也能获取相应的特征离子,却不能满足对质量色谱峰的积分。所以,在对这类仪器的重复性展开检测时,最好先走一下空白,针对色谱柱内是否存在其他残留物进行检测,以免色谱柱污染影响仪器重复性数据的测量结果。
 
二、 气相色谱-质谱联用仪校准常见问题的解决方法及维护
1. 载气系统的维护
气相色谱 - 质谱联用仪的载气主要是氦气,对应的气体纯度需要在 99.999% 以上。当气瓶所处的压力小于 2MPa 左右时,需要对载气进行替换,进而避免余气中存在的较多杂质形成对气路的污染。同时,还需要安装气体过滤器,主要是对载气中含有的水气和氧气进行过滤。净化装置应及时更换,一般情况下,3~4 瓶氦气应更换一次过滤器。
 
2. 质谱真空系统的维护
(1)载气管路的检查在管线和阀的衔接处通过肥皂液进行检漏,若存在漏气现象,那么相应的位置会产生气泡。尤其在更换气体时,需要保证的是钢瓶与进气管线衔接处不会发生漏气。将钢瓶开启,调节到适当的压力,将气相色谱仪进样口压力关闭,并关闭气瓶总阀,开启分压阀,如果存在漏气,经过一段时间后,分压表对应的压力会下降。(2)MS 部分的检查对于 MS 部分的空气泄漏,通常是在传输线末端的色谱柱螺帽处发生,因此在安装毛细管柱时,上面螺帽的紧实度要适当,太紧就易将石墨圈磨碎,最后出现漏气现象。通常是直接用手将它拧紧,再采用扳手拧大约14 圈。在 MS 中与 GC中的空气漏气的检查方式基本类似,在可能发生泄漏的位置涂抹丙酮后,需要对系统中峰图的数据变化进行观察,并加以判断。为了准确地判断出漏气的位置是 GC 还是 MS,可以先对空气水的背景图谱给予有效的观察,然后将仪器具备的全部加热区冷却后,将色谱柱从GC 进样口连接处取下,用废隔垫将色谱柱端口塞住,经过一段时间后,此时的空气水的背景图谱若两者整体一样,则泄漏存在于MS 端;如果结果显著不同,泄漏存在于 GC 部分。
 
  1. 调协与诊断仪器
通常是在重新启动,以及碎片离子出现显著偏离后,需要对其调协,此时的频率不需要太大。在进行调协前,前级压力应低于 50mTorr,并对其是否漏气进行检测。然后,将 Mass 的调至 50~650 的范围之内,将灯丝开启,对气进行校正,确保 m/z100 周围的洁净,不存在离子的干扰。若有,则将柱温增高,进样口温度加大,将杂质先 排除掉。在调谐中,若 增益部分 所展开的 校 正 不 可以实 现,无 法 体 现 出 m/z502 的 特征峰,以及电子倍增管的电压提升程度较大,接近100V,则可能是离子盒、透镜或预杆不干净,需要进行整理与清洗,干净后再进行调协。定期应检测质谱,注意在进行诊断时,必须使前极压力大于50mTorr。如果仪器正常,每一项测试都应该通过(Passed),如果哪一项测试未能通过,可查看详细信息,对出现故障的硬件部分进行维修。
 
  1. 自动进样器维护及离子源部分清洗
进样针在使用较长时间后,应将其取下,用甲醇、丙酮对其清洗。对于离子源部分,需要采用氧化铝粉进行清洗,用去离子水调至糊状,用棉签蘸着擦洗,需要注意对离子通道的清洗。氧化铝擦洗完后,需要用水冲洗洁净,再分别用去离子水、甲醇、丙酮液体进行超声浸泡清洗,烘干后,装回待用。

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