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分析永利电玩城/检定装置建标考核中相关问题探讨

编辑:永利电玩城????来源:未知????发布时间:2019-03-20 13:52????浏览量:
JJF1033-2016《计量标准考核规范》的修订版已于 2017 年实施。大家在这一年多的计量标准考评过程中,发现建标单位对技术问题的理解还有较大差异。反映在递交的申请书中,就是技术指标填写比较混乱。这些问题对直接测量的仪器来说,没有太多的歧义。但对分析仪器来说,由于种类多,原理不同,且多数是通过测量与物质的量或浓度有关的物理量,再用相关公式计算得到所需的物质的量或浓度。分析仪器多数使用相对测量方法,虽然测量区间很宽,可达几个数量级,但为了测量准确,可根据被测物的含量取一较小的区间做一标准曲线进行测量,这样会使测量误差减至最小。衡量分析仪器的技术指标不仅是测量误差,还要关注精密度、线性误差、最小检出量等,所以永利电玩城 / 检定的参数也较多。由此,导致申请书填写的内容很不统一、不规范。主要体现在计量标准、计量标准器及配套设备、可开展的永利电玩城 / 检定项目的测量范围和不确定度或准确度等级或最大允许误差几个方面。为规范分析仪器类计量标准的建立与考评,大家首先以原子吸取分光光度计为例加以探讨,并提出几点建议。
 
在考评中发现,多数情况是填写的内容不全面,表述不准确;没有与自己的实际情况相联系;不了解上一级计量部门校准 / 检定本级标准的计量基准或计量标准的测量范围和不确定度等。如计量标准测量范围,有以下几种写法:1. (190~900)nm;2.Cu:0~5.00µg/mL;Cd:0~5.00ng/mL;3. 波 长:(190~900)nm;Cu:0~5.00µg/mL;Cd:0~5.00ng/mL。
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计 量 标 准 不 确定 度或准 确度等 级 或 最 大允 许 误 差,与测量范围对 应地给出:1.自然基准/0.1nm/±0.1nm ;2.Cu :U=1%,k=2 ;Cd :U=2%,k=2;3. 波长:自然基准 /0.1nm/±0.1nm;Cu:U=1%,k=2;Cd:U=2%,k=2。
 
计量标准器一栏与主要配套设备一栏不分彼此,随意填写,填写的内容也不一致,如空心阴极灯,名称一栏填写的是空心阴极灯,型号:原子吸取用,测量范围:Hg、Mn、Cu、Cd、As、Cs,不确定度或准确度等级或最大允许误差:有的建标单位没有填写,有的建标单位填写:零漂 Cu:0.001A,Cd:0.001A;光衰减器一栏,有的建标单位仅填写了名称、型号、测量范围,其他均没有填写,有的建标单位认为也没必要送检。开展的检定或永利电玩城项目一栏中,测量范围很多建标单位仅写了波长(190~900)nm;不确定度或准确度等级或最大允许误差,仅写了波长示值误差±0.5nm,有的建标单位写的内容与计量标准是一样的;有的建标单位写了火焰法测铜 RSD,石墨炉法测镉 RSD;有的建标单位写了火焰法测铜线性误差,石墨炉法测镉线性误差。
 
由检定规程可知,该计量标准是由标准溶液、空心阴极灯、光衰减器、秒表和量筒组成的。开展的检定项目是原子吸取分光光度计。传递的量值是物质的量摩尔,以波长示值误差与重复性、基线稳定性、检出限、测量重复性、线性误差、光谱带宽偏差、边缘能量、表观雾化率、背景校正能力来表示。原理是基于朗伯比尔光吸取定律。为解决表述规范、准确、统一等问题,根据自身的学习心得和工作体会,特提出如下几点建议:
 
1. 计量标准的主标准器应是:Cu、Cd 标准溶液和 Hg、Cu、Cd 空心阴极灯。其余为主要配套设备。因为 Cu、Cd 标准溶液浓度和 Hg、Cu、Cd 空心阴极灯的波长值及稳定性在量值传递中对量值有主要贡献,检定的是仪器的主要技术指标,主要技术指标合格,一般分析测量就可以进行。2. 计 量标准的测量范围最好如下表述:1. λ :(253.7~871.6)nm;
 
2. 标准溶液浓度:Cu:(0.50~5.00)µg/mL;Cd:(0.50~5.00)ng/mL。因为空心阴极灯和标准溶液在检定中是有主要贡献的。波长和标准溶液的范围与规程是一致的。没有包括193.7nm,是因为波长不检该谱线,且后续检定中也不检定边缘能量。
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3. 计量标准的不确定度或准确度等级或最大允许误差应表述为:1. λ :MPE: ±0.1nm;2. 标准溶液的不确定度:Cu:U rel =1%(k=2)、Cd:U rel =2%(k=2)。一般不表述为:标准溶液的准确度等级:二级。因为标准溶液虽按级划分,但标物证书中都给出了不确定度,使用非常方便;且进行不确定度分析时,也要用到标准溶液的不确定度。它与其他专业领域的等级划分还是有区别的。
 
4. 计量标准器一栏中,应填写空心阴极灯和标准溶液。主要配套设备一栏中,应填写秒表和量筒。而光衰减器和 NaCI 溶液填写在哪一栏,均可。因为二者是检背景校正能力的标准,但在后续检定时又不是必检项目。
 
5. 计量标准器与主要配套设备填写的各项内容如下:第一项应表述为:名称:空心阴极灯;型号:Hg、Mn、Cu、Cd、As、Cs;测量范围: (193.7~871.6)nm;不确定度或准确度等级或最大允许误差为MPE: ±0.1nm,Cu、Cd 可加上稳定性,As、Cs 可加上能量值;制造厂及出厂编号、检定周期或复校间隔、末次检定或永利电玩城日期、检定或永利电玩城机构及证书号,按出厂说明或永利电玩城 / 检定证书中给出的填写即可。虽然 Mn、As、Cs 灯不是主要设备,但为了简便写在一起。当然分开写也是可以的。
 
第二 项 应表 述为:名称:标准 溶液;型号:Cu、Cd;测 量 范 围:Cu:(0.50~5.00)µg/mL、Cd:(0.50~5.00)ng/mL;不确定度或准确度等级或最大允许误差:不确定度 Cu:U rel =1%(k=2)、Cd:U rel=2%(k=2);制造厂及出厂编号按标准物质证书给出的填写;检定周期或复校间隔:一年(标准溶液是一次性使用,没有检定周期或复校间隔,但有效期是一年);末次检定或校准日期按标准物质证书给出的定值日期填写而不是购买日期;检定或永利电玩城机构按证书中给出的填写;标准溶液的证书号应填写GBW(E)130079。
 
在这里,型号和证书号都可写 GBW(E)130079。但为了不重复,大家认为以上表述较为妥当。因为大多数标准物质证书没有专门针对所售溶液给出证书号;给出的,可以写上相应证书号。分析仪器大多是用标准物质做计量标准进行永利电玩城 / 检定的。配套设备不是与计量标准配合校准 / 检定同一参数的,而是用于检定其他参数的。其他诸如环境条件等影响一般是可以忽略的。所以一般情况下,计量标准的测量范围、不确定度或准确度等级或最大允许误差与计量标准器是一致的。光衰减器作为背景校正的标准,还是应该送检的。虽然多数情况下,证书中没有给出送检周期,但在日常工作中,可以视吸光度值的稳定情况确定送检周期。其他四项主要配套设备应顺序填写为1 光衰减器:原子吸取检定专用,1A,MPE :±0.05A,其他按证书填写;2 标准溶液:NaCl,5.00mg/mL,不确定度 U rel =3%(k=2),其他按证书填写;量筒和秒表按检定证书给出的信息填写即可。
 
6. 开展的检定或校准项目一栏中,应表述为:名称:原子吸取分光光度计;测量范围:(1)波长(190~900) nm,(2) 火焰原子化器,(3) 石墨炉原子化器;不确定度或准确度等级或最大允许误差:(1) 波长示值误差:±0.5nm,(2) 火焰法测铜RSD≤1.5%,线性误差:≤10%,检出限:≤0.02µg/mL;石墨炉法测镉 RSD≤5%,线性误差:≤15%,检出限:≤4pg。原子吸取分光光度计可以测量近百种元素或物质,且不同物质的测量范围也大不相同。因此用两个原子化器代替,既科学合理又简便易行。另外,分析仪器测量物质的量是可连续测量的,但标准溶液一般是不连续的,所以一般被检仪器的测量范围是大于计量标准的。

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