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测试永利电玩城检定规程解读之实验室 pH计

编辑:永利电玩城????来源:未知????发布时间:2019-04-27 14:45????浏览量:
一、 修订背景
JJG119-2005《实验室pH( 酸度)计永利电玩城检定规程》 (以下简称“旧规程”)自2005年颁布以来,已实行十余年。旧规程中电计检定的主标准器包括 pH 计检定仪和直流电位差计,用来产生标准电位信号,而直流电位差计由于使用不便,已被淘汰。专用仪器 pH 检定仪却越来越小型化、智能化,几乎覆盖所有的检定 / 校准单位。因此,规程也应与时俱进适应新标准器。第二,旧规程对 pH 计的 mV 信号进行了永利电玩城检定,但是永利电玩城检定点设置较多。随着仪器发展,pH 计电信号的线性越来越好,因此本次修订拟减少对 mV 示值误差检定点的数目。第三,旧规程修订时,检定仪只有1G 的高阻,当检定需要加入 3G 高阻时,对高阻的选用描述不清晰。因此,本次修订拟参考 JJG919-2008《pH 计检定仪检定规程》,在永利电玩城检定方法中,描述清晰高阻器的选择。综上所述,2017 年起草小组开始了 JJG119-2005的修订工作,以适应标准器和被检仪器的发展。2018 年 12 月25日,国家市场监督管理总局颁布了 JJG119-2018《实验室 pH(酸度)计永利电玩城检定规程》(以下简称“新规程”),新规程自2019 年 6 月25日起开始实施。本文对新规程的主要修订内容进行了总结,并对采用永利电玩城检定专用 App 的原始记录管理模式进行了探讨。
 
二、 主要修订的内容
1. 计量性能要求的变化
新规程在计量性能要求上最大的变化是取消了0.02 级的实验室 pH 计。旧规程以实验室 pH 计的最小分度值定级,分为 0.2 级、0.1 级、0.02 级、0.01级、0.001 级仪器五个级别。其中,0.2 级和 0.02 级仪器均是指针式仪器;0.1 级、0.01 级仪器既有指针式,也有数显式仪器;0.001级仪器只有数显式仪器。近十年来,随着电化学分析仪器的发展,指针式仪器已基本不再使用,因此本次规程修订时不再考虑指针式仪器。起草小组本来拟删去 0.2 级和0.02 级的仪器,但经多次讨论,慎重考虑后认为 0.2级仪器不应删除。0.02 级与 0.01 级的 pH 计相比较,在计量性能要求上指标完全一致,分级仅因为指针式仪器分度值的不同,因此 0.02 级仪器可取消。但是,0.2 级和 0.1 级 pH 计在计量性能要求上差别较大,基本都是一倍的关系,以最大允许误差为例:0.1级仪器为± 0.1,0.2 级仪器为± 0.2。最精确的 pH试纸分辨力是 0.5,0.2 的测量误差限是需要依赖仪器区分 pH 值的最大误差。如果测量的准确度要求更不高,就不需要用仪器了,用 pH 试纸也可以区别。因此,0.2 级仪器有保留的意义。综上所述,与旧规程相比,仅删除了 0.02 级仪器。
 
因为新规程不再考虑指针式仪器,规程中的计量性能指标均以数显式仪器为准,所以有些指标虽然与旧规程字面上不一致,但实际并未变化。比如,0.01 级仪器示值总误差由±0.02 变为±0.03,但旧规程中数显式仪器还允许在规程中指针式仪器的指标上多变化一个字,所以旧规程实际上对数显仪器指标就是±0.03。同样,0.001 级仪器示值总误差形式上由±0.01 变为±0.011,但实质未变,旧规程数显式仪器在指标上再加减一个字,0.001 级数显式仪器指标就是±0.011。同理,0.01级仪器的电计 pH 示值最大允许误差,字面上由±0.01变为± 0.02,实际上计量性能指标并未改变。旧规程中 0.01 级指针式仪器指标为±0.01,对于 0.01 级数显式仪器指标为±0.02。0.1 级仪器的电计 pH 示值最大允许误差由±0.2005 变化为±0.1,旧规程 0.1 级数显仪器为± 0.15,新规程提升了对 0.1级仪器电计 pH 示值误差的要求。新规程 0.2 级仪器的电计示值重复性从 0.1变化为 0.05,提升了对仪器电计重复性的要求。新规程 0.2 级仪器输入阻抗引起的示值误差从±0.06 下降为±0.03,这是因为检定时高阻采用了3G?。所以,虽然对输入阻抗的要求没变,但输入阻抗引起的示值误差变为了±0.03。
 
近十年来,温度传感器的水平有大幅提升,因此新规程将 0.001 级仪器温度探头测温误差从±0.4℃降为±0.3℃,0.01级、0.1级仪器温度探头的测温误差保持不变,0.2 级仪器温度探头的测温误差从±1.0℃降为±0.5℃,也提升了对温度传感器的要求。直流电压信号的检定点由原来的数十个减少为14 个,但计量性能要求未变。
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2. 取消了以分度值或最小显示值分级,增加了仪器显示单元的分辨力检查
旧规程以分度值或最小显示值分级,在永利电玩城检定过程中仪器如果不满足指标要求,做降级使用。由于检定的仪器绝大部分是在用仪器,而 pH 电极的性能随着使用时间老化,基本都达不到新仪器时的性能。因此,这种按分度值分级的方式更适用于型式评价或国标中对新仪器的要求。新规程取消了以分度值或最小显示值分级,而是以实际永利电玩城检定结果判断仪器级别,全部计量性能均能满足的级别即为仪器级别。但为了防止分辨力不足而造成仪器示值误差、重复性等项目检定结果为 0,导致仪器级别误判,因此在计量性能要求中增加了“显示单元分辨力”项目,指标如表 1 所示。
 
3. 主标准器的变化
旧规程中电计检定的主标准器包括 pH 计检定仪和直流电位差计,用来产生标准电位信号,检定pH(酸度)计电计部分的计量性能。但是,电位差计携带不便、还需要标准电池、检流计、恒温油槽等一系列设备配套使用。随着 pH 计检定仪的普及,几乎已经没有单位再使用电位差计了。
近年来,由于无线技术及互联网的快速发展,pH 检定仪也向小型化、便携式发展,并出现信号标准发生器可与手操器、手机等无线连接,采用 App或 PC 机进行手动或自动检定等一系列功能。因此,新规程电计检定主标准器删除了直流电位差计,仅保留了 pH 检定仪,并对采用蓝牙 /WiFi 或其他方式无线连接控制的分体式 pH 计检定仪进行了要求:采用蓝牙 /WiFi 或其他方式无线连接控制的分体式检定仪,应保证通信可靠,当采用应用程序检定时,应保证数据计算和处理正确。
 
4. 修改了电计 pH 挡示值误差的计算公式旧规程中的公式
在使用时常引起疑问,如 pH 输入是否加等电位。在新规程修订时,一是取消了直流电位差计,二是考虑了 pH 计检定仪的等电位,将示值误差计算公式修改为式 (1),从而使 pH 挡示值误差的计算公式适用于等电位不同的 pH 计检定仪。(1)式中: —— 仪 器 pH 两 次 测 量 平 均 值;pH D ——检定仪等电位 pH 值。对于等电位为 0 的 pH 计检定仪,假若检定仪输出 pH 值为 6.0000 时,pH 计示值为13.00,那么式(1) 计算得到的示值误差为:ΔpH=13.00-(7-0+6.0000)=0.00;当反向操作时,检定仪输出pH值为1.0000 时,pH 计示值为 6.00,那么式(1)计算得到的示值误差为ΔpH=6.00-(7-0-1.0000)=0.00。对于等电位为 7 的 pH 计检定仪,若检定仪输出 pH 值为 13.0000 时,pH 计 示值为 13.00,那么上 式 计 算 得 到的 示 值 误 差为ΔpH=13.00-(7-7+13.0000)=0.00;当检定仪输出pH 值为 6.0000 时,pH 计示值为 6.00,那么式(1)计算得到的示值误差为ΔpH=6.00-(7-7+6.0000)=0.00。同理,起草小组修改了“温度补偿示值误差”的计算公式,使修改后的公式适用于等电位不同的pH 计检定仪。
 
5. 修改了输入电流的计算公式
在新规程中,将按公式
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计算得到的 k 值直接采用 V 作为计量单位,并将以 V 为计量单位的理论斜率列于规程附录 B,因此公式中不需要再乘以10 -3 。新规程中输入电流的计算公式
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式中: ——高阻接入前后电计示值变化 3次测量的平均值;k——能斯特方程理论斜率。
 
6. 增加了近似等效输入阻抗的计算公式
2018 版修订时,加上了近似等效输入阻抗的计算公式
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由于ΔpH R 、 都在分母上,永利电玩城检定时若得到结果均为 0,就会出现阻抗无穷大的现象。因为,规程中规定:若ΔpH R 和 均为零,则以仪器显示单元分辨力的一半代入公式计算。
 
7. 增加了对采用应用程序检定所形成的电子原始记录格式的要求
随着实验室信息管理系统(LIMS)以及自动化技术的发展,越来越多的仪器采用无纸化检定校准。近年来,一些厂家新开发的 pH 计检定仪也具有自动检定功能,但是厂家自编的电子原始记录十分不规范。因此,新规程在附录 C 原始记录格式中要求:当采用应用程序检定时,电子版原始记录应满足规程对原始记录格式的要求,并确保计算和数据转换正确。检定结束时,电子版原始记录应保存成 PDF或其他不可更改的格式。
 
三、 采用专用检定App进行电子记录管理的模式探讨
一台酸度计检定时,永利电玩城检定人员需要记录和计算上百个数据才能完成工作,记录数据量大,计算公式多,而且由于传统纸质记录的缺点,原始记录不便查询、保存,更不用说在大数据时代如何实现计量工作的“互联网 +”模式。实现“互联网 +”,对于计量检测机构的首要任务就是要实现检测数据的电子化,也就是检测原始记录的电子化。而且相对于传统纸质记录,电子原始记录将更加方便保存查询,具有更强的安全性和防作弊性,计算公式编写在程序中可预防计算错误等优点。
 
基于上述原因,作为一种电子记录管理模式的探索,也为了配合规程使用,起草小组开发了与新规程对应的专用检定 App。此 App 经过中国计量科学研究院的“国家计量器具App测评中心”测评,进行了功能与计算确认,并固化成专用App,避免了永利电玩城检定机构自行编制电子表格时有可能造成的计算、书写、修约等错误。使用 App 时采用检定人员注册制,注册成功后,采用密码登录 App App。App 与计量标准、永利电玩城检定项目、人员资质、规程规范等信息联动,保障了原始记录信息的有效性。检定完成后,App自动判定永利电玩城检定结果,并根据实际检定数据评定检定结果的不确定度。
 
采用 App 完成的检定原始记录,采用电子签名,并可保存永利电玩城检定过程中的修改痕迹,核验员审核通过后,存储为 PDF 格式。App 可自动生成二维码,记录仪器和检定基本信息及检定结果,供用户扫描查询。当现场检测没有网络时,App 可实现离线操作。在连接网络时,App 通知核验员对永利电玩城检定员完成的电子原始记录进行核验。若 App 与实验室的 LIMS 对接,还可以将电子记录直接上传业务管理系统,自动生成电子证书,缩短证书报告的制作周期,提高工作效率。本规程的专用检定 App 在原始记录电子化方面进行了前瞻性的尝试,并期待得到管理者和更多规程起草人的认同,在规程编写阶段即开发出与规程相配套的专用检定 / 校准 App,并经App测评进行功能与计算确认,满足 CNAS 实验室认可以及法定计量检定机构考核等对原始记录的相关规定及要求,为计量工作的“互联网 +”做好基础工作。当大家采用“互联网 +”的模式思索传统计量工作时,一定会发现更大的发展空间和更多的机遇。

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