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臭氧老化箱校验方法的探讨

编辑:永利电玩城????来源:未知????发布时间:2019-06-19 14:46????浏览量:
0 引言
大气中的臭氧( O3 ) 是由氧分子吸取太阳光中的短波紫外光或受放电场所电离辐射后, 分解出的氧原子重新与氧分子结合而成的。通常大气中的臭氧浓度低于 5 × 10 - 8。臭氧的氧化性能较氧气强,极易使不饱和聚合物材料及其制品发生臭氧化, 加速产生龟裂、变硬、褪色、发黄等现象, 是导致聚合物材料及其制品发生老化的一个重要因素。目前国家已制定了静态应变和动态应变两种臭氧老化试验标准方法。臭氧老化试验箱是通过模拟或强化大气中的臭氧条件, 研究臭氧对橡胶的作用规律, 快速鉴定和评价聚合物材料及其制品抗臭氧老化性能的一种耐候性能试验设备, 通常由臭氧发生系统、试样老化箱室和控制系统三大部分组成, 具备高温、低温、湿热及光照等综合功能。近几年来, 随着新生橡胶细分行业飞速发展, 臭氧耐候试验的重要性也随之显现。为检验新材料的各种耐候性能和特殊环境的适应性, 越来越多的臭氧老化试验箱被搬上科学发展的舞台, 为人类对新材料的筛选和改进, 提供了坚实的科学基础。臭氧发生浓度、温度和湿度等是臭氧老化试验箱的主要计量参量, 其计量性能的好坏直接决定模拟的臭氧环境的可靠性, 进而间接影响被测样品抗臭氧老化性能检测结果。目前有关臭氧老化试验箱的计量溯源还没有统一的技术依据, 无法确保其计量性能的准确可靠和量值的一致。本文在详悉通用臭氧老化试验箱计量技术指标的基础上, 探讨对应的仪器校验方法, 为仪器使用者和计量工编辑提供参考。
 
1 校验用标准器及主要配套设备
1. 1 臭氧浓度检测仪
用于校验仪器的臭氧浓度值和臭氧分布均匀度。其测量上限不低于 2 × 10 - 6, 示值最大允许误差不超过 ± 1. 0% FS。
1. 2 温、湿度巡回检测装置
由温度传感器、湿度传感器和二次仪表组成, 用于测量仪器温、湿度相关参数。其温度示值最大允许误差不超过 ± 0. 2℃ , 湿度示值最大允许误差不超过 ± 1. 5% RH。1. 3 秒表
用于校验仪器臭氧浓度恢复时间。其分辨率不大于 0. 1s, 示值最大允许误差不超过 ± 0. 1s /h。
1. 4 气体流量计
用于校验仪器气路中气体流速, 其测量上限不低于 10L /min, 准确度等级不低于 1. 0 级。
 
2 校验项目及方法
2. 1 臭氧浓度
按图 1 所示, 将臭氧浓度检测仪的取样接头分别布置于臭氧老化箱的小圆对应位置, 关闭臭氧老化试验箱门, 按照仪器使用时的试验条件设定仪器温度、湿度、气体流速和臭氧浓度值。待仪器运行稳定后, 对各测量点每间隔 1min 测量一次, 各测量 10次并记录相应的测得值。按公式( 1) 计算仪器各点的臭氧浓度值, 按公式( 2) 计算仪器的臭氧分布均匀度。
仪器校验
2. 2 温度与湿度
按图 2 所示, 将温度传感器分别布置于臭氧老化箱工作区域的 1、2、3、4、5 对应位置, 将湿度传感器放于 1、3、5 对应位置。待仪器运行稳定后开始测量, 每间隔 2 分钟测量一次, 共测量 15 次, 按公式( 3) 计算仪器温、湿度波动度, 按公式( 4) 计算仪器温、湿度均匀度
仪器校验
n—测量次数;ximax—各仪器校验点在第 i 次测得的最高温 ( 湿)度, ℃ ( % RH) ;ximin—各仪器校验点在第 i 次测得的最低温 ( 湿)度, ℃ ( % RH) 。
 
2. 3 臭氧浓度恢复时间
打开试验箱门( 模拟实际试验中取出样品或放入样品) 2min 后再关闭, 同时开始计时, 检测臭氧浓度恢复到规定的浓度所用的时间。以采样点全部恢复到设定浓度 90% 所用时间作为测得值, 测量完成后间隔 10min 再试验一次, 共测量三次, 以其算术平均值作为恢复时间测量结果。
 
2. 4 臭氧化空气流速
在臭氧老化箱的臭氧化空气气路中串接入气体流量计, 设定常规试验时的温度、湿度和试验气体流量, 关闭臭氧发生器, 运行臭氧老化箱, 待仪器气路中的气体流量稳定后记录串入的气体流量计示值,每间隔 3min 重复记录仪器示值, 共记录 10 次, 按公式( 5) 计算臭氧化空气流量, 按公式( 6) 计算臭氧化空气流量稳定性
 仪器校验
式中: q—臭氧化空气流速, L /min;qi—第 i 次臭氧化空气流速测得值, L /min;Δq—臭氧化空气流速稳定性, L /min;q1—第 1 次臭氧化空气流速测得值, L /min。
 
3 校验实例及结果分析
选取一台橡胶老化试验箱, 参照热塑性橡胶耐臭氧龟 裂 静 态 拉 伸 试 验 常 用 试 验 条 件, 以 温 度40℃ , 臭氧浓度 50 × 10 - 8 为仪器校验点, 按照上述方法进行校验。
3. 1 臭氧浓度试验箱内三个测试点最高臭氧浓度为 51. 1 ×10 - 8, 试验箱内最低臭氧浓度为 49. 3 × 10 - 8, 试验箱臭氧浓度均匀度为 1. 8 × 10 - 8。各测量点中臭氧浓度偏差最大的为 + 2. 2% , 满足相应标准规定的臭氧浓度不超过设定值的 ± 10% 的要求。
3. 2 温度与湿度中心点温度为( 39. 8 ~ 40. 4) ℃ , 温度均匀度为1. 3℃ , 温度波动度为 ± 0. 2℃ ; 湿度中心点测量值为( 66. 3 ~ 67. 5) % RH, 湿度均匀度为 2. 5% RH, 湿度波动度为 ± 0. 6% RH。相关标准规定温度应不超过设定值的 ± 2℃ , 湿度一般不超过 65% , 对应的仪器校验结果均满足实验条件要求。
3. 3 臭氧浓度恢复时间重复试验三次, 分别测得恢复时间为 15 分 29秒、16 分 07 秒、15 分 13 秒, 取平均值得恢复时间的结果为 15 分 36 秒, 满足相关标准规定的 30min 内恢复到试验规定浓度的要求。
3. 4 气体流量测量结果。取 6 次测量结果的平均值做为测量结果, 测量结果为 6. 9L /min, 测量通道直径温 10cm, 则计算臭氧化空气流速为 14. 6mm /s, 满足相关标准规定的流速范围( ( 12 ~ 16) mm /s) 要求。臭氧化空气流量半小时内的稳定性为 1. 1% , 满足相关标准规定的流量变化应不超过 ± 10% 。
 
4 结论
根据臭氧老化箱应用情况, 针对其主要计量参数, 从臭氧浓度、温度、湿度、臭氧浓度恢复时间及气路流量等方面提出对应的仪器校验方法, 以确保仪器模拟的臭氧环境条件可靠, 进而为相关试验提供基础保障。该方法操作简便, 切实可行, 可为从事臭氧老化试验的人员及计量工编辑提供参考。

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