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静态热机械分析永利电玩城方法研究*

编辑:永利电玩城????来源:未知????发布时间:2019-08-15 14:13????浏览量:
0 引言
热机 械 分 析 法 分 为 热 膨 胀 法 ( Dilatometry,DIL) 、静态热机械法( Thermal Mechanical Analysis,TMA) 和动态热机械法( Dynamic Thermal MechanicalAnalysis, DMA) 三种类型。静态热机械分析仪( 以下简称热机械分析仪) 是在程序温度控制下( 等速升温、降温、恒温或循环温度) , 测量物质在受非振荡性的负荷( 如恒定负荷) 时所产生的形变随温度变化的一种技术。热机械分析仪适用于测量 - 50 ~1000℃ 温度的变化和温度范围在 - 180 ~ 1500℃ 长度的变化( 热膨胀) 。热机械分析仪可以用来测量与研究材料的如下特性: 线膨胀与收缩性能、玻璃化温度、穿刺性能、薄膜、纤维的拉伸收缩、塑性材料的热性能分析、相转变、软化温度、分子重结晶效应、应力与应变的函数关系、热固性材料的固化性能等。目前, 国内尚未出台热机械分析永利电玩城规范或检定规程, 给该类永利电玩城工作带来困难, 致使各计量技术机构及使用单位所采用的校准项目和校准方法各不相同。为更好地保证量值准确可靠,满足永利电玩城需求, 本文从热机械分析仪工作原理出发, 先容了基线噪声、基线漂移、程序升温速率误差、温度示值误差、温度重复性、膨胀系数示值误差的校准方法。
 
2 热机械分析仪校准方法
2. 1 计量特性
根据仪器的基本性能、相关文献资料以及对生产厂家和用户的调研情况, 确定被校仪器的计量特性如下: 基线噪声≤0. 5μm, 基线漂移≤2. 0μm, 程序升温速率误差 ± 10% , 温度示值误差 ± 3℃ , 温度重复性≤1. 0℃ , 热膨胀系数示值误差 ± 10% , 膨胀系数重复性≤4% 。
 
2. 2 校准条件
2. 2. 1 环境条件温度: ( 20 ± 10) ℃ , 相对湿度: 不大于 85% , 电源电压: ( 220 ± 22) V, 频率: ( 50 ± 1) Hz, 供电电路中无强电磁干扰, 并具有良好的接地。仪器置于平稳而牢固的工作台, 无影响仪器正常工作的震源。2. 2. 2 测量标准及其他设备校准时应使用系列热分析国家有证标准物质,标准物质温度范围为 0 ~ 1000℃ , 温度不确定度为0. 06 ~ 0. 94℃ ( k = 2) ; 热膨胀标准物质, 温度范围为 - 180 ~ 800℃ , 膨胀系数测量范围为 ( 3. 11 ~7. 94) × 10 - 6 /K, 不确定度为 U = 5 × 10 - 8 /K, 温度范围为 800 ~ 1500℃ , 膨胀系数测量范围为( 7. 94 ~8. 95) × 10 - 6 /K, 不确定度为 U = 1 × 10 - 7 /K。
 
3 校准项目和校准方法
3. 1 基线噪声和基线漂移
样品平台上不放入试样, 选择其中一种探头,设置氮气流动速率为 20 ~ 50mL /min, 将起始温度设定在 20℃ , 长度置零, 升温速率设为 10℃ /min, 程序升温到 300℃ , 观察测量曲线谱图, 选取 100 ~ 300℃范围内曲线瞬时波动最为明显的波动峰, 最大峰值和最小峰值之差为基线噪声, 选取 100 ~ 300℃ 曲线范围内热流最大值和最小值之差为基线漂移。
 
3. 2 程序升温速率偏差
样品平台上不放入试样, 选择其中一种探头,设置氮气流动速率为 20 ~ 50mL /min, 将起始温度设定在 20℃ , 长度置零, 升温速率设为 10℃ /min, 稳定后用秒表开始计时, 样品温度为 T0, 10min 后记录样品温度为 T10, 由式( 1) 计算程序升温速率偏差。Δν = [( T10 - T0) /( t × ν) - 1] × 100% ( 1)式中: Δν 为程序升温速率偏差, % ; t 为 T0 温度时秒表计时, min; T10 为 10min 后样品的温度, ℃ ; ν为升温速率, ℃ /min。重复上述方法, 再分别测试 2℃ /min、20℃ /min的程序升温速率偏差。将三次计算结果中的最大值作为重复性结果。
 
3. 3 温度重复性
开机, 打开App, 设置起始温度( 如 20) , 并待温度稳定 后, 长 度 置 零, 取 适 量 热 分 析 标 准 物 质 铟( In) , 放置在样品平台上, 待温度稳定到起始设置的温度时, 测量样品长度, 将试样温度传感器放置在距离样品 2mm 以内, 但不要接触样品, 选择穿透探头, 设置氮气流动速率为 20 ~ 50mL /min, 升温速率设为 10℃ /min, 并升温至 180℃。热曲线延伸线与探针位移曲线最大斜率处切线的交叉点即为外推起始温度, 外推起始温度为熔化温度, 如图 5 所示。依照以上步骤, 更换样品, 重复测量一次, 由式( 2) 计算温度重复性。sT = T1 - T2 ( 2) 式中: sT 温度重复性, ℃ ; T1、T2 分别为第 1、2次仪器测得的标准物质的熔化温度, ℃。
 
3. 4 温度示值误差根据
 3. 3 结果, 由式( 3) 、( 4) 计算温度示值误差。Te= ( T1 + T2) /2 ( 3)ΔT = Te - Ts ( 4)式中: ΔT 温度示值误差, ℃; Te 仪器测得标准物质的熔化温度平均值, ℃; Ts 标准物质的标准值, ℃
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3. 5 线性热膨胀系数示值误差
取适合长度的热机械分析标准样品, 选择线膨胀探头, 设置氮气流动速率为 20 ~ 50mL /min, 起始温度设定在 20℃ , 并待温度稳定后, 长度置零, 升温速率设为 10℃ /min, 设置合适的程序升温条件, 将样品放在探头下的样品平台上, 待温度稳定到起始设置的温度时, 测量样品长度, 将试样温度传感器放置在距离样品 2mm 以内, 但不要接触样品, 如果要在低于环境温度下进行测量, 则应将试样冷却至低于目标最低温度至少 20℃ , 升温速率设为 5℃ /min, 记录一定温度下标准物质长度的变化, 如图 6所示。用式( 5) 计算线性热膨胀系数, 式( 6) 计算线性热膨胀系数示值误差
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4 校准数据分析
选取一台型号为 TMA Q400 热机械分析仪, 按上述方法校准。被检仪器的基线噪声、基线漂移、程序升温速率误差、温度重复性, 温度示值误差和热膨胀系数示值误差均符合永利电玩城项目性能指标要求。该永利电玩城方法及各项性能指标制定合理, 能够有效评价热机械分析仪的性能, 实验数据和计算结果如下。1) 基线噪声: 0. 02m; 基线漂移: 0. 1m;2) 程序升温速率偏差: 升温速率为 10℃ /min时, 起始温度 T0 为 20. 013℃ , 10. 05min 后结束计时, T10为 120. 55℃ , 程序升温速率偏差为 0. 0℃ ;3) 温度重复性和温度示值误差如表 1 所示; 4) 线性热膨胀系数 ! : 起始温度为 20. 007℃ ,起始长度为 10. 03mm, 在 200℃ 时记录长度变化为15. 707μm, ! 标准值为 6. 39 × 10 - 6 /K, ! 仪器测量值 6. 58 × 10 - 6 /K, 相对误差为 + 1. 5% 。
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5 小结
本文通过分析热机械分析仪的用途、工作原理和性能特点, 对其基线噪声、基线漂移、程序升温速率误差、温度示值误差、温度重复性和热膨胀系数示值误差技术参数的校准方法进行研究, 并通过实验数据证明了该方法的可行性, 可以为企业和各永利电玩城热机械分析仪提供参考

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