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高效液相色谱仪 - CAD 检测器的校准方法

编辑:永利电玩城????来源:未知????发布时间:2019-08-19 15:24????浏览量:
0 引言
CAD( 电雾式检测器, Charged aerosol detection)是一种新型的 HPLC 检测器, 灵敏度和重复性高、不依赖于化学结构的信号响应的一致性、动态检测范围宽、应用广泛、操作直观简单, 近年来在各领域中显示出非凡的能力[1] 。CAD 检测器现已广泛应用于食品饮料分析、环境分析、化学品分析和制药研发及分析领域, 同时出弥补了以往其它液相检测器的不足。CAD 检测器的工作原理如图 1, 分析物经过色谱柱的洗脱后在雾化器中氮气的作用下雾化, 其中较大的液滴在碰撞器的作用形成废液管流出, 液滴较小的在干燥管迅速干燥, 形成分析物固的体颗粒。第二股氮气在高压电晕式铂电丝的作用下成为带正电荷的氮气流, 两股氮气流混合后带电氮气流将正电荷转移到分析物颗粒上, 在含溶质颗粒的气流流入静电检测计之前, 通过离子阱的装置( 带有低负电压) 使迁移率较大的颗粒( 即粒度较小的氮气颗粒) 中和而被清洗掉, 而迁移率小的带电颗粒( 即粒度较大的溶质颗粒) 把它们的电荷转移给一个颗粒收集器, 最后用一个高灵敏度的静电检测计测出带电溶质的信号电流。产生的信号电流与溶质( 分析物质) 的含量成正比, 与对照品对比从而得出分析物中被检物质的浓度。
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由于 CAD 检测器是最近几年才兴起, 现有液相色谱的永利电玩城检定方法未涉及该类检测器, 因此对CAD 的永利电玩城并及时溯源非常有必要。
 
1 CAD 检测器的校准方法
1. 1 色谱条件色谱柱 Agilent ZOROAX SB - C18 1. 6 ×150mm, 5μm流动相 甲醇 - 水( 80∶ 20)流速: 1. 0mL /min柱温: 30℃气体压力: ( 55 ~ 65) psiCurrent 值 < 0. 5Pa进样体积: 20μL1. 2 标准物质溶液配制500μg /mL 咖啡因溶液: 取咖啡因纯度标准物质适量, 加水适量, 超声溶解, 用水稀释成含咖啡因为 500μg /mL 的溶液。5μg /mL 咖啡因溶液: 精密量取 500μg /mL 咖啡因溶液 1mL, 置于 100mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度。1. 3 实验操作仪器型号: Thermo Ultimate 3000系统平衡后( 平衡时间大约 3h 以上) 取水进样1 次, 记录 30min 色谱图如图 2。取 500μg /mL 咖啡因溶液进样 6 次, 记录色谱图并对谱图进行相应积分如表 1, 计算主峰保留时间的相对标准偏差 RSD( 定性重复性) 和主峰面积的相对标准偏差 RSD( 定量重复性) 。
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2 测量结果
从图 2 中可以看出: 基线噪声峰高为: 0. 023pA, 基线漂移为 0. 10pA/30min。
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式中: cL—最小检测浓度, g /mL;Nd—基线的噪声峰高;c—标准溶液浓度, g /mL;V—进样体积, μL ;H—标准物质的峰高。计算得出最小检出浓度为结果 1. 3 ×10 -7g /mL。
 
3 总结
CAD 经过多年的研究及应用, 逐渐在多个领域发挥出超凡的作用, 特别是对不挥了或半挥发的分析物, 同时出很好的填补了其他通用型检测器的各种不足。在药品、食品、化学、消费品和生命科学等领域应用前景良好[3] 。

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