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液相色谱仪校验检定中的异常峰分析

编辑:永利电玩城????来源:未知????发布时间:2019-11-29 09:21????浏览量:
液相色谱仪作为一类常见理化分析仪器,已广泛应用于食品药品、环境监测、水质分析、医疗卫生等领域[1],仪器校验检定工作日益重要。在日常的仪器校验检定过程中,检定人员经常会遇到各种各样的突发状况,导致工作无法顺利进行。样品色谱峰异常是最为常见的一种,可能是多种因素造成的,需要一一排查仪器的各系统部分是否均处于正常工作状态之下[2]。在液相色谱仪的检定过程中,样品的正常出峰是随后对其进行数据处理分析的基本前提,色谱峰异常通常会影响仪器校验检定工作的效率。
 
液相色谱仪是多个行业中不可或缺的化学分析类仪器。仪器校验检定员在检定过程通常也会遇到各种各样的问题[3],掌握常见问题的处理方法能够便于及时解决问题并高效率完成工作[4]。笔者根据以往工作经验,较为全面地总结了液相色谱仪检定过程中出现的多种异常峰情形,并分析异常峰出现的可能性原因[5],以期可为一线的仪器校验检定人员提供经验与参考。
 仪器校验
1 异常峰分析
异常峰是液相色谱仪检定过程中经常遇到的一个问题。正常情况下,样品进入仪器后,随流动相经过色谱柱进行分离与检测,通过处理后以色谱图形式呈现[8],正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线,如图 1 所示。
 
但在具体仪器校验检定过程中往往并非完全如此,通常会出现各种异常情况,如噪声不规律、无峰、小峰、宽峰、双峰、拖尾峰、伸舌峰、负峰等情形[9]。可将异常峰分为 5 类情形进行分析[10]。
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1.1 噪声不规律
在尚未进入样品情况下,工作站基线呈现不稳定、毛刺忽高忽低大小不一等类似“鬼峰”现象,如图 2 所示[11],可称之为噪声不规律[12]。此时可对储液系统、泵系统和检测系统进行排查,具体分析如下:
(1)分析储液系统。检查流动相的选择是否被污染、变质,可更换新流动相。
(2)分析泵系统。检查泵是否漏液,接头连接是否松动。
(3)分析检测系统。检查检测器是否污染,检测器等能量是否不足,可清洗流通池或更换新灯。
 
1.2 无 ( 小 ) 峰
样品进入后,迟迟没有色谱峰出现或者能出现色谱峰但明显察觉峰高过低并小于希望中的响应值,可判定为无 ( 小 ) 峰情形[13]。此时可对储液系统、泵系统、进样系统和检测系统进行排查[14],具体分析如下:
(1)储液系统。检查流动相的选择使用是否妥当。首先其极性与待分离样品极性匹配与否,其次有无提前对流动相进行脱气处理,最后观察流动相余量是否充足,应保证合适的极性和足量的流动相。
(2)泵系统。检查泵工作参数设置正确与否,无改观情况下,可选择重新启动泵。
(3)进样系统。首先检查进样针是否畅通,其次若手动进样情况下,排查定量环有无堵塞或漏液,最后观察色谱柱是否堵住,可冲洗或更换新的进样针 ( 色谱柱 )。
(4)分析检测系统。检查检测器是否正常工作,工作参数设置是否正确。
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1.3 宽 ( 双 ) 峰
样品出峰后,出现峰形过宽 ( 图 3)、过大似馒头峰或出现两个峰头现象 ( 图 4),可判定为宽 ( 双 )峰情形[15]。此时可对储液系统、进样系统进行排查[16],具体分析如下:(1)储液系统。分析储液系统,检查流动相极性与样品溶剂极性是否存在差异。尽量使用样品溶剂作为流动相选择。
(2)进样系统。检查进样针部分,进样量是否过大,或样品浓度是否过高。可减少进样量或稀释样品后,再次进样。
(3)进样系统。检查色谱柱部分,观察柱子型号材质是否匹配,柱子有无被污染情形,柱子填充材质有无塌陷,导致柱效性能降低等。必要时可更换色谱柱。
 
1.4 伸舌峰
 ( 拖尾峰 )样品出峰后,出现峰形开始过于提前 ( 图 5) 或者结束过于延迟现象 ( 图 6)[17],可判定为伸舌峰 ( 拖尾峰 ) 情形[18]。此时可对储液系统、进样系统进行排查,具体分析如下:
(1)储液系统。检查流动相极性是否合适。
(2)进样系统。检查进样量是否过大或过高,观察柱子有无堵塞或过载,柱子柱头有无污染。必要时可更换色谱柱。
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1.5 负峰
样品出峰后,出现明显峰倒置现象 ( 色谱峰在基线以下而非朝上 ),可判定为负峰情形[19],如图 7所示。此时可对检测系统进行排查,首先确保正确连接信号电缆[20],其次检测器输出极性设置正确,最后要待光学装置平衡后再进行进样[21]。
 
2 结语
对液相色谱仪器校验检定过程中出现的噪声不规律、无峰、小峰、宽峰、双峰、拖尾峰、伸舌峰、负峰等多种异常峰进行具体分析,并提出相关解决方法。该方法提高了工作效率,具有参考价值。

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