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比色法氨氮测定仪的校正条件及方法

编辑:永利电玩城????来源:未知????发布时间:2019-12-04 10:04????浏览量:
氨氮是饮用水、地表水、生活污水、工业污水等水质污染监测的一个重要指标,准确、快速检测水体中氨氮的浓度,是监测人员的职责。实验室氨氮测定仪作为常规水样中氨氮的监测分析,广泛应用于环境保护、科研监测、生产控制等领域,是现代环境监测与管理理想的专用仪器之一[1]。目前尚没有国家计量检定规程或校正规范出台,使永利电玩城官方网站缺乏可靠的技术依据,导致这些检验仪器无法进行量值溯源,影响了计量工作在环境检测领域的开展。因此有必要开发实验室氨氮测定仪的校正方法,对使用中和新生产的实验室氨氮测定仪进行永利电玩城官方网站,提高测定结果的准确性,可比性,溯源性[2]。
 
1 校正条件
1.1 环境条件
实验室环境温度在 10~30℃之间,相对湿度不大于 80% RH,无影响仪器正常工作的电磁干扰和振动[10]。
 
1.2 标准物质及其它设备
(1)无氨水。使用蒸馏法或离子交换法制备。
(2)氨氮标准物质。采用国家计量行政部门批准的有证标准物质,其相对扩展不确定度不大于1.0%(k=2)。
(3)容量瓶和移液器。 A 级。
 
2 校正方法
2.1 示值误差
按照仪器使用说明书要求,开机预热并校正。选用同一瓶氨氮标准物质,在仪器量程内选取满量程分别为 20%,40%,80% 3 个不同浓度的测量点[6],用无氨水准确稀释配制相应浓度值的氨氮标准溶液,每个浓度值分别重复测定 3 次,得到测量值,并求其平均值。当测量点浓度 Ts ≤ 2 mg/L 时,按照公式 (1)计算示值误差 ?T,当测量点浓度 Ts > 2 mg/L 时,按照公式 (2) 计算相对示值误差 ?Tr,并在证书中分段给出仪器的示值误差[11]。
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式中:?T——仪器示值误差,mg/L ;?Tr——仪器相对示值误差, % ;T m——仪器测得的氨氮标准溶液的算术平均值,mg/L ;Ts——被测氨氮标准溶液的标准值, mg/L。
 
2.2 测量重复性
Ⅰ型仪器选用浓度值为仪器测量范围约 80%处的氨氮标准溶液,Ⅱ型仪器选择标准曲线中间点,按照仪器说明书的要求,加入配套试剂,待反应完成后,重复测量 7 次,记录每次测量值,按公式 (3) 计算得到仪器的重复性[12]:
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式中: Ti——第 i 次的测量值,mg/L ;T —— 7 次测量的平均值, mg/L ;n——测量次数;RSD——测量的相对标准偏差,即仪器重复性,%。
 
2.3 测量线性
将仪器各参数调至最佳工作状态,在仪器测量范围内,以空白无氨水为起点,用无氨水将氨氮标准物质分别稀释成 4 个浓度均匀分布的系列氨氮标准溶液,用实验室氨氮自动分析仪分别重复测量 3 次,取其吸光度测量值的算数平均值,按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数[13]。
 
2.4 检出限
在与 2.3 完全相同的条件下,对空白溶液连续进行 11 次测量,记录仪器的吸光度,按公式 (4) 求出其标准偏差:
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式中:S0—— 11 次测量结果的标准偏差;Ai——第 i 次的测量值;A —— 11 次测量的平均值;n——测量次数。以 3 倍标准偏差除以线性方程的斜率得到仪器的检出限。
 
2.5 稳定性
按照仪器使用说明书要求,开机预热并校正。选用浓度值为仪器测量范围约 80% 处的氨氮标准溶液进行显色,读取示值 T0,用同一份显色的样品连续测定 20 min,每隔 2 min 记录一次仪器示值 Ti,按公式 (5) 计算仪器稳定性,以绝对值最大的数值作为仪器示值稳定性[14]。
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式中: δi——仪器稳定性, % ;Ti——第 i 次测量值,mg/L ;T0——初始测量值,mg/L ;T——仪器满量程值, mg/L。

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