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如何对水质硬度测试仪器进行校准

编辑:永利电玩城????来源:未知????发布时间:2019-12-07 10:46????浏览量:
目前水质总硬度的测量方法主要有 EDTA 络合滴定法[15]、比色法[16]、电极法[17]等。 EDTA 络合滴定法是测量水质总硬度的基准方法,该法基于EDTA 与钙、镁离子形成稳定的配合物后,溶液颜色发生转变,此方法耗时长,终点判断的不确定性较大,且无法满足现场测量的要求;比色法基于酸性铬蓝 K(ACBK) 与钙、镁同时作用而显色,利用分光光度计进行定性定量分析的一种方法,此方法操作简单、重复性好,但通常需要在实验室操作,耗材多,维护费用高;电极法是基于一种对某种特定离子具有选择性响应的电极,此方法具有选择性好、操作方便、设备简单等特点。市场上产业化生产基于电极法的水质硬度测定仪的厂家越来越多,在日常的永利电玩城 计量工作中发现很多客户有计量水质硬度测定仪的需求。而目前还没有针对水质硬度测定仪的检定规程或校准规范,因此笔者对基于电极法的水质硬度测定仪校准方法进行了探究。 
 
1 基于电极法水质硬度测定仪的工作原理
水质硬度测定仪的电极是一种选择性电极,该电极有一层特殊的电极膜,电极膜对特定的离子具有选择性响应,电极膜的电位与待测离子含量之间的关系符合能斯特方程。基于电动势与浓度的关系,可通过简单的电势测定来确定样品中的钙离子浓度,再通过钙离子浓度与水质硬度的关系转化为水质硬度[18]。
 
2 主要校准项目
(1) 零点误差与零点漂移:通常将零点误差作为仪器的基值误差,仪器零点误差与零点漂移是保证测量仪器稳定性与准确性的基础计量性能。
(2) 浓度示值误差:水体中离子含量与电极的电位符合能斯特方程,需要通过测量不同浓度的钙离子来测定仪器的示值误差。
(3) 重复性:水质硬度测定仪在使用一段时间后,重复性会下降,影响测量精度,因此需要对重复性进行校准。
(4) 温度示值误差:电极电位的测定值不仅与离子浓度有关,还与温度有关。温度对仪器测量结果影响很大,因此需要对仪器的温度进行校准。
(5) 响应时间:使用一段时间后,电极会受到不同程度的污染,响应时间变长,反应变慢。仪器读数不稳定,漂移大。
 
3 计量性能
要求为了提出较为合理的计量性能要求[19],随机抽取尽量多的国产水质硬度仪与进口水质硬度仪的永利电玩城结果,其中国产仪器包括三信 YD200 型、YD300 型,普雷德 Testomat 2000,博取 YD300+ 型,柯迪达 CT-3061D 型,海恒 YD300A 型,上海精密科学仪器有限企业 601–F 型等;进口仪器包括海依 808 型,哈希 AP6000、 SP510 型, PRIMA PACON5000 型,德 国 罗 威 邦 ET8010 型,哈 纳 HI96735、HI96720 型等。取各项技术指标的平均值列于表 1。对表 1 中的数据进行统计分析,提出水质硬度仪的计量性能要求:
(1) 零点误差不大于 5% ;零点漂移不大于 2%。
(2) 浓度示值误差:不超过 ±10%。
(3) 重复性:不大于 2%。
(4) 温度示值误差:在 ±0.5℃内。
(5) 响应时间:不大于 60 s。
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4 永利电玩城校准条件
参考现有规程[20–24]对水质分析仪器的校准条件及仪器说明书中对环境条件的要求,提出水质硬度仪的校准条件:
(1) 环境。温度: 10~30℃,波动不超过 ±2℃;相对湿度:不大于 85%;仪器室内无强烈的机械振动和电磁场干扰,无强光直射,不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。
(2) 校准用标准物质。水硬度溶液标准物质,相对扩展不确定度不大于 2%(k=2)。
(3) 校准用设备。秒表:分度值为 0.1 s ;水银温度计:测量范围为 0~50℃,分度值为 0.1℃;恒温装置:用于计量仪器的温度示值误差,并用于控制标准物质的温度。
 
5 永利电玩城校准方法
5.1 零点误差与零点漂移
用超纯水清洗电极,按仪器说明书操作,待仪器稳定后,将电极从空气中迅速浸入零点水 ( 超纯水 )中,持续观测 30 min,每隔 5 min 记录仪器示值。仪器示值的平均值与量程的比值即为零点误差[20–21],零点漂移按式 (1) 计算:
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式中: C0——零点漂移, % ;Cmax——仪器示值最大值, mg/L ;Cmin——仪器示值最小值, mg/L ;R——仪器量程值, mg/L。
 
5.2 浓度示值误差
在仪器的测量范围如 0~1 000 mg/L 内均匀选取 4 个点(例如: 200,400,600,800 mg/L),将水硬度溶液标准物质用超纯水配制成相应的浓度,按照仪器说明书,每个浓度重复测量 3 次,计算平均值Ci,并按式 (2) 计算每一标准浓度下仪器的相对示值误差,绝对值最大的相对示值误差即为仪器的浓度示值误差:
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5.5 响应时间
按仪器说明书操作,将电极稳定之后,将电极从空气中迅速浸入水硬度溶液标准物质中,同时开始计时。当仪器显示稳定值的 90% 时,停止计时,此时秒表的读数即为响应时间[20–21]。
 
6 校准试验
为了验证该校准方法的可行性,依据建立的永利电玩城方法与技术指标,对数据库中的计量结果进行统计,发现总体约 89% 的水质硬度仪各项性能指标符合校准项目技术指标要求,具体数据见表 2。结果表明,该校准方法能够较准确地评价水质硬度仪的分析仪性能。
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7 结语
在实际永利电玩城 计量工作基础上总结出水质硬度仪的校准方法,该校准方法可较准确地评价该类仪器的计量性能,为此类仪器的计量管理和量值溯源提供技术支撑。

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