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永利电玩城检定实例之7890B 型气相色谱仪

编辑:永利电玩城????来源:未知????发布时间:2019-12-11 09:31????浏览量:
以安捷伦企业生产的变压器油中溶解气体分析专用气相色谱仪 7890B 型为例,该仪器采用一次进样、双柱分流系统中的三检测器 ( 双氢焰 ) 流程,柱 1 为碳分子筛填充柱,柱 2 为多孔聚合物填充分析柱,柱 3 为多孔聚合物填充保护柱,色谱流程见图6 和图 7。
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如图 6 所示,分析开始时,十通阀打开,7 组分样品气 (H2、 CO、 CO2 和 4 种烃类 ) 一次进样,先经过保护柱 3,将 7 组分阻滞流出,7 组分样品进样约0.8 min 后十通阀关闭 ( 如图 7 所示 ),此时乙炔完全流入分析柱。载气经气路控制模块将样品气经柱 3 反吹后放空,让阻滞在保护柱 3 的非目标物反吹出来,以免污染分析柱。同时气路控制模块继续通载气保持分析运行。在阀打开过程中,样品气经三通分流为双气路,一路随载气经分析柱 2 分离后进入 FID A 检测器检出烃类气体, H2, CO, CO2 等在 FID A 无响应不出峰。另一路样品气经分析柱 1对其中的 H2, CO, CO2 进行分离后先通过 TCD 检出 H2 等永久性气体,然后信号做定格处理,此时其它气体和烃类的信号被屏蔽。样品气从 TCD 流出后,加氢进入镍转化炉中, CO, CO2 依次被转化为甲烷再进入 FID B 检测器中被检出,此时如果有烃类如 CH4 流入检测器,专用App不再标定。 FID A和 FID B 的灵敏档可分别设定,降低了由于气体含量差异所引起的检测影响,克服了大量 CO, CO2 对烃类气体,尤其是对 C2H2 的检测干扰。其分析谱图如图 8 所示。
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根据以上流程,如果按照规程要求使用甲烷气体标准物质进行检定,其检测结果如图 9 所示。气体标准物质 CH4 进样后分流到柱 1 和柱 2, CH4 气体经过柱 1 后进入 TCD 检测器,App在 0.5 min 后作定格处理,即将之后的信号屏蔽并且禁止修改,因此 TCD 检测器上没有色谱峰,之后 CH4 气体进入 FID B 检测器,在 1.6 min 检测出 CH4 色谱峰,工作站已设定不予积分,在此例中可修改积分方法,得到检定数据;与此同时经过柱2的 CH4 气体进入 FID A 检测器,在 0.6 min 检测出 CH4 色谱峰。在此例中,两个 FID 检测器经修改参数后可以检定,而 TCD 检测器则无法得到检定数据。有些检定人员因为 TCD 检测器不出峰就放弃对仪器的检定,使仪器处于有效监督之外。
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此例中,可以使用GBW(E)061526 氮中氢、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔气体标准物质对 TCD 进行永利电玩城,按照图 8 中 H2 的响应计算灵敏度。此例中,还需要注意进样量的计算,如果双柱并联分流的系统流程不了解,很容易将总的进样体积误为各检测器的进样体积,从而放大了检出限,对仪器的灵敏度产生误判。正确的做法是按分流比计算样品体积,柱流量为恒流模式,样品进样后按两气路的阻力被分流到柱 1 和柱 2,且无隔垫吹扫。调节位于柱后的两个气体流量阀调节载气流量,使各组份之间分离度达到1.5[17]。此时柱 1 流量为 F1,柱 2 流量为 F2,标准物质进样体积为 V,那么分流到 FID A 的样品体积 V1按式 (1) 计算。
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