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永利电玩城官方网站实例分享之X 射线荧光光谱仪

编辑:永利电玩城????来源:未知????发布时间:2019-12-31 14:25????浏览量:
X 射线荧光光谱仪广泛应用于地质行业的分析测试,为保证测量值的可溯源性和准确性,需要对仪器进行校正[1–4]。新安装的波长色散 X 射线荧光光谱仪需要对其性能进行测试验收;仪器运行一段时间后,需要对其进行校准和校正;当仪器发生故障或者其它原因导致仪器状态发生变化时,也需要对仪器进行重新校正[5–6]。笔者依据中华人民共和国计量技术规范[7]和波长色散 X 射线荧光光谱仪校正规程[8],以日本理学 ZSX Primus II 型的 X 射线荧光光谱仪为例,详细的叙述了波长色散 X 射线荧光光谱仪的校正过程,确定了校正过程中各参数的不确定度来源[9–12],依据分析测试中测量不确定度的原理及评定方法[13–17]对各不确定度分量进行评定,计算了扩展不确定度。该校正程序可为计量永利电玩城官方网站单位的永利电玩城官方网站及实验室仪器在使用过程中的期间核查和校准提供参考。
 
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
X 射线荧光光谱仪: ZSX Primus Ⅱ型,日本理学企业;铜片 ( 黄铜 )、铝片、镁片:自制;Na2HPO4 :分析纯,上海市展云化工股份有限企业;NaCl :分析纯,广东西陇化工股份有限企业。
 
1.2 实验方法
依据 JJG 810–1993《波长色散 X 射线荧光光谱仪校正规程》的要求,目视法观察仪器外观情况,依次对仪器精密度、仪器稳定性、 X 射线计数率、检测器能量分辨率与仪器计数线性进行测量[5]。
 
2 性能测试与校正实例
对新购置的一台 X 射线光谱仪进行验收安装完成后,对其进行校正,并按照 JJG810–1993 规定的技术性能级别进行判定。
 
2.1 外观校正
用目视法观察被校正仪器的名称、制造厂、出厂日期和编号的标志,各部件连接良好、动作正常,面板上的仪表、指示灯和安全保护装置工作正常,外观校正合格。
 
2.2 精密度校正
精密度以 20 次连续重复测量的相对标准偏差表示。精密度校正按下列条件进行:纯铜或黄铜块样品,测量 Cu Kα 的计数值或计数率, LiF 晶体,细准直器,无滤波片,无衰减器,闪烁计数器,真空光路,计数时间 10 s。对于铜片样品每测定一次,必须变换进样转台中的样品位置。如果转台中的样品位置少于 20 个,可以循环使用。若仪器有样品自旋装置,应使样品自旋,计算 Cu Kα20 次测定数据的相对标准偏差。依据 JJG 810–1993 的技术性能级别要求进行计算。精密度永利电玩城官方网站结果列于表 1。由表1 可知,20 次测定结果的相对标准偏差为 0.15%,满足 A 级仪器要求 ( 小于 0.61%),故判定该仪器级别为 A 级。
 
2.3 稳定性校正
仪器的稳定性用相对极差 Rr 表示,按式 (1) 计算
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2.4 X 射线计数率校正
按被检仪器技术标准规定的测试条件,测量每一块晶体和每一个固定道对某一种分析元素特征 X射线的计数率。依据 JJG 810–1993《波长色散 X 射线荧光光谱仪》校正规程,在规定的电流、电压 (40kV,10 mA)、准直器、能量窗口、光路、分析谱线等条件下,针对每一块分光晶体测量不同的专用样品,利用专用检测器测量不同代表性元素的特征 X 射线荧光的计数率并计算 3 次测定平均值。 X 射线计数率永利电玩城官方网站结果以及仪器级别判定结果列于表 3。
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2.5 检测器的能量分辨率校正
检测器分为流动气体正比计数器 (PC) 和闪烁计数器 (SC)。流动气体正比计数器:采纯铝块样品测量 Al Kα辐射,设置脉冲高度分析的窗宽,使窗口通过脉冲高度分布的全宽度,调节 X 射线源的电压和电流,使计数率在 20~50 kcps 窄的道宽 ( 平均脉冲高度的2% 左右 ),逐次提高下限,以微分形式绘制脉冲高度分布曲线,计算能量分辨率 R。闪烁计数器:用纯铜或黄铜块样品测量 Cu Kα辐射。测量步骤同流动气体正比计数器。检测器校正结果以及仪器级别计算列于表 4。
 
2.6 仪器计数线性校正
在激发电压固定的条件下,电流分别设定为 2,5,10,15,20 mA,针对不同的检测器测量不同的专用样品 ( 纯铝样品块、纯铜或黄铜样品块 ),依次测量计数率,计数时间取 10 s。每个电流值的计数率测量 3 次,取测定平均值。计算 90% 或 60% 仪器规定的最大线性计数率时的计数率偏差。仪器的计数线性永利电玩城官方网站结果以及仪器级别列于表 5
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4 结语
对 ZSX Primus Ⅱ型 X 射线荧光光谱仪进行永利电玩城官方网站,并对 X 射线荧光光谱仪的各参数的不确定度进行了评定。为校正波长色散 X 射线荧光光谱仪提供了可行的方法,为其它实验室对波长色散 X 射线荧光光谱仪的校正和性能测试提供了参考。为波长色散 X 射线荧光光谱仪计量标准的考核提供了技术依据。

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