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便携式挥发酚测定仪校准方法

编辑:永利电玩城????来源:未知????发布时间:2020-02-15 13:49????浏览量:
0 引言
挥发酚通常指沸点在 230℃ 以下的酚类化合物, 易溶于水, 主要存在于氨合成、煤气洗涤、医药化工、木材防腐、造纸及炼油等工业生产的污水和日常生活污水中。[1] 挥发酚大多具有较强的还原性, 可与蛋白质发生化学反应, 具有致畸、致癌和致突变等生物毒性和环境污染性。[2] 在 1977 年, 美国环保部就将苯酚等 6 种挥发酚列入了“环境优先控制污染物黑名单”。如今, 挥发酚作为全球性有机污染物,已成为环境污染评价的一项重要指标, [3] 我国规定的生活饮用水中挥发酚限制为 0. 002mg /L( 以苯酚计) 。与此同时, 国内外也相继出台了有关挥发酚测定的多种标准方法, 目前挥发酚的测定方法主要有流动注射 - 分光光度计法、4 - 氨基安替比林分光光度法、紫外分光光度法、荧光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、气相 - 质谱联测法、溴化容量法和酶生物传感器法等, [3 - 7] 其中 4 - 氨基安替比林光度法应用最为普遍。
 
便携式挥发酚测定仪是利用 4 - 氨基安替比林分光光度法对挥发酚进行快速测定的光谱仪器, 主要由光源、样品室、检测器和数据处理系统组成, 具有操作简便、稳定性好、灵敏度高等优点, 主要用于饮用水、地表水、地下水和废水中挥发酚浓度的测定。[8] 便携式挥发酚测定仪的工作原理基于朗伯 -比尔定律: 测量时, 按照仪器使用说明书要求将专用试剂( 主要成分为 4 - 氨基安替比林) 加入到含挥发酚的待测试样, 反应生成橙红色的吲哚酚安替比林染料, 然后将此溶液放入仪器测定挥发酚浓度。[8]近几年, 随着对挥发酚污染重视度的不断提升, 便携式挥发酚测定仪应用越来越广, 尤其在现场环境评估和应急处理中。为确保便携式挥发酚测定仪检测结果的准确可靠, 应对其进行有效溯源, 但目前还没有可依据的国家计量技术规范。本文依据仪器工作原理和计量特性, 结合有关计量工作经验, 探求一套简单快捷的永利电玩城方法。
 
1 校准用计量器具及试剂
1. 1 溶液标准物质
水中挥发酚成分分析标准物质, 其参考值的相对扩展不确定应不大于 3% ( k = 2) 。可根据被校仪器的测量范围用无酚水进行逐级稀释, 用于校准仪器的示值误差、重复性和量程漂移。1. 2 无酚水用新制备的蒸馏水或去离子水按照 HJ 503 -2009 中 6. 1. 1 或 6. 1. 2 进行制备并储存于玻璃容器中。取用过程中, 应避免与橡胶塑料制品接触。1. 3 玻璃量器移液管、容量瓶等, 用于溶液稀释, 需进行有效溯源且符合 A 级。
 
2 永利电玩城项目及方法
2. 1 示值误差
在正常工作条件下, 仪器开机预热稳定后, 选取仪器满量程的 20% 、50% 和 80% 作为测量点, 将水中挥发酚成分分析标准物质用无酚水稀释成相应浓度, 分别量取一定溶液按照仪器说明书的要求, 加入配套反应试剂, 待显色 10min 后用比色皿盛装并放入仪器中进行测量, 每个测量点重复测量 3 次( 在显色 30min 内完成) , 取其算术平均值作为测量结果, 按式( 1) 计算仪器示值误差:
ΔCi =(Ci - Csi)/Csi·100% ( 1)
式中: ΔCi—第 i 测量点仪器的示值误差, % ;Ci—第 i 测量点仪器测量的算术平均值, mg /L;Csi—第 i 测量点标准溶液的参考浓度, mg /L;
 
2. 2 示值重复性
仪器预热稳定后, 选取浓度为仪器满量程 50%的水中挥发酚标准溶液, 参照 2. 1 的方法进行重复测量 7 次, 按照式( 2) 计算测得值的相对标准偏差,即为仪器的示值重复性:
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式中: RSD—仪器示值重复性, % ;x—7 次测得值的算术平均值, mg /L;xi—第 i 次仪器的测得值, mg /L。
 
2. 3 零点漂移
仪器预热稳定后, 参照 2. 1 的方法测量空白溶液( 无酚水) 的浓度值 C0, 每隔 3min 重复测量, 持续观测 15min, 按式( 3) 计算零点漂移 Dzi, 取绝对值最大者为仪器的零点漂移:Dzi = Czi - C0 ( 3)式中: Dzi—第 i 次的零点漂移, mg /L;Czi—第 i 次仪器测得值, mg /L。
 
2. 4 量程漂移
仪器预热稳定后, 参照 2. 1 的方法对浓度约为仪器满量程 50% 的水中挥发酚标准溶液进行测量,读取仪器首次示值 C1 后, 每隔 3min 重复测量, 持续观测 15min, 按式( 4) 计算量程漂移 Dsi, 取绝对值最大者为仪器的量程漂移:
Dsi =(Csi - C1)/CS·100% ( 4)
式中: Dsi—仪器的量程漂移, % ;Csi—第 i 次测得的量程漂移, mg /L;CS—标准溶液的参考浓度值, mg /L。
 
3 永利电玩城实例
用同一标准溶液按照该方法校准 A、B 两台不同生产厂家生产的相同测量范围( 测量范围均为:( 0. 00 ~ 10. 00) mg /L) 的便携式挥发酚测定仪, 校准数据如表 1 ~ 表 4 所示。由上述测量结果可知, 两种型号的便携式挥发酚测定仪示值误差都不超过 ± 5% , 示值重复性都小于 3% , 零点漂移都小于 0. 10mg /L, 量程漂移都小于 3% 。
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4 结论
结合便携式挥发酚测定仪工作原理, 针对其主要计量特性提出相应的校准方法, 对其进行计量性能确认, 确保其检测结果准确可靠。本文所述的永利电玩城方法简便快捷, 操作性强, 为可便携式挥发酚测定仪的溯源提供技术依据, 同时为仪器使用者进行期间核查提供参考。

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